МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИАНУРХЛОРИДА (хлористого цианура) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г., N 2778-83
    
    

    
    Твердое вещество. Плотность 1,32, 146 °С, 190 °С при 720 мм рт.ст. Не растворим в холодной воде. На воздухе частично гидролизуется с образованием хлористого водорода.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии цианурхлорида с пиридином и анилином.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Предел измерения цианурхлорида 0,2 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 7,5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,03-1,3 мг/м.
    
    Определению не мешает хлористый водород.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация цианурхлорида в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Цианурхлорид, МРТУ 6-09-5972-69, перекристаллизованный из бензола.
    
    Основной раствор. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 20-25 мг цианурхлорида и взвешивают вторично. Приливают 7,5 мл ацетона и разбавляют смесь до метки водой.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Растворы N 1 и N 2 устойчивы в течение 4 часов.
    
    Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
    
    Пиридин кипятят в колбе с обратным холодильником в присутствии кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г щелочи) в течение 1 часа. Пиридин перегоняют, предварительно добавляют на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, выкипающую в пределах 114-116 °С. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
    
    Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный, 184,4 °С.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    Раствор уксуснокислого анилина, содержащий 0,1 мл анилина в 1 мл ледяной уксусной кислоты.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 Н и 40% растворы.
    
    Реактив (pH 5,5±0,2). Смешивают 1 мл пиридина с 0,2 мл 1 Н раствора едкого натра и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Сохраняется более 7 суток.
    
    Поглотительный раствор. Смешивают 1 мл воды и 1 мл реактива. Пригоден в течение 3-х суток.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
    
    Термометр на 200 °С
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через один поглотительный сосуд, содержащий по 2 мл поглотительного раствора.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха в течение 8 минут.
    

Условия анализа

    
    Содержимое поглотительного сосуда выливают через длинную трубку в колориметрическую пробирку, сосуд промывают 0,5 мл поглотительного раствора и промывной жидкостью доводят раствор до 2-2,5 мл. На анализ отбирают 2,0 мл раствора, добавляют 0,5 мл 40% раствора едкого натра, 1 мл уксуснокислого раствора анилина, 0,5 мл воды, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска растворов устойчива в течение 3-х часов.
    
    Содержание цианурхлорида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 35.
    
    

Таблица 35

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию цианурхлорида в мг/м воздуха () рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - количество цианурхлорида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983