METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МЕТИЛФЕНИЛДИМЕТОКСИСИЛАНА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2705-83
    
    

    Метилфенилдиметоксисилан - бесцветная прозрачная жидкость, т.кип. 200-205 °С, плотность - 1,003-1,01 г/см, растворяется в органических растворителях.
    
    Агрегатное состояние - пары.
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
    
    2. Предел обнаружения 0,0005 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (при вводе 5 мл воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±3%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-3 мг/м.
    
    6. Определению не мешают метанол, толуол, бензол.
    
    7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия метилфенилдиметоксисилана в воздухе 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Метилфенилдиметоксисилан, ТУ 6-02-966-74.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
    
    Силиконовый эластомер E-301.
    
    Целит 545, фракция 60-80 меш.
    
    Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, спиральной колонкой из нержавеющей стали. Размеры 3 м х 4 мм.
    
    Пипетки газовые вместимостью 250-500 мл.
    
    Шприцы вместимостью 100-150 мл.
    
    Шприцы медицинские вместимостью 5 мл.
    
    Микрошприц.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Шкаф сушильный с температурой нагрева до 150 °С.
    
    Бутыли дозировочные вместимостью 2,5 л.
    
    

III.Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух отбирают в вакуумированные газовые пипетки или в шприцы. Перед анализом газовые пипетки или шприцы термостатируют при 100-120 °С.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. В фарфоровую чашку вносят эластомер E-301 (5% от веса твердого носителя) и гексан. Перемешивают до полного растворения эластомера E-301 и в полученный раствор вносят взвешенный целит-545. Раствор должен полностью покрывать носитель. При помешивании испаряют гексан на плитке с закрытой спиралью до сыпучего состояния сорбента. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Колонку кондиционируют в течение 24 ч при 180 °С и отключенном детекторе. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.
    
    Пробу для анализа отбирают медицинским шприцем на 5 мл из газовой пипетки или шприца путем прокола резины заглушки. Пробу вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    

    Условия анализа:

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
    
    Для приготовления исходной смеси в бутыль емкостью 5 л вводят микрошприцем 0,25 мкл вещества. Затем 5, 15, 75, 150 мл исходной смеси разбавляют чистым воздухом в бутылях емкостью 2,5 л. Перед анализом бутыли термостатируют до 100-120 °C.
    
    Градуировку проводят подогретым шприцем на 5 мл.
    
    На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества.
    
    Концентрацию метилфенилдиметоксисилана в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество метилфенилдиметоксисилана, найденное по графику, мкг,
    
     - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983