METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МОНОНИТРОНАФТАЛИНА И ИЗОМЕРОВ 1,5- И 1,8- ДИНИТРОНАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2706-83
    
    

Таблица 9

    
Физико-химические свойства

    
    Агрегатное состояние нитронафталина и изомеров динитронафталина - аэрозоль.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
     2. Предел обнаружения мононитронафталина и изомеров динитронафталина 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения мононитронафталина и изомеров динитронафталина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±15%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций мононитронафталина и изомеров динитронафталина 0,25-2 мг/м.
    
    6. Определению не мешают нафталин и тринитротолуол.
    
    7. Предельно допустимая концентрация моно- и динитронафталина в воздухе 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Мононитронафталин, TУ-84401-27-74.
    
    Динитронафталин (1,5- и 1,8 изомеры), ГОСТ 6599-76.
    
    Стандартные растворы N 1 мононитронафталина и изомеров динитронафталина с содержанием 500 мкг/мл. Готовят растворением 12,5 мг вещества в ацетоне в мерных колбах на 25 мл. Устойчив 1 месяц; хранят на холоде.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Насадка - 5% силикона ХЕ-60 на хезасорбе-АW-НМДS, зернением 0,20-0,36 мм (Chemapol-Praha-Czechoslovakia).
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ВП-20 или обеззоленные фильтры "синяя лента".
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с водородным пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали размером 50х0,3 см.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пенный измеритель скорости потока газа.
    
    Микрошприц МШ-1.
    
    Секундомер.
    
    Линейка и лупа измерительная.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 мл с делениями на 0,01 мл.     

_____________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .  

    
    Баня водяная.
    
    Чашки фарфоровые вместимостью 25 мл.
    
    Бюксы.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 3-5 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр. Для определения концентраций веществ на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб 7-10 дней.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хезасорб AW-НМДS с 5% силикона ХЕ-60; причем часть колонки, находящаяся в испарителе пробы, остается свободной. Колонку кондиционируют в течение 24 часов в интервале температур от 50 °С до 230 °С и отключенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Фильтр с пробой помещают в бюкс, заливают дважды по 5 мл диэтилового эфира, тщательно отмывают фильтр с помощью стеклянной палочки. Раствор сливают в фарфоровую чашку и выпаривают эфир в вытяжном шкафу на водяной бане при температуре 40-45 °С. Остаток в чашке растворяют в 1 мл ацетона и раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Аликвотную часть пробы (1 мкл) вводят через уплотнительную мембрану испарителя.
    

Условия анализа:

    
    Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в фарфоровые чашки вносят 0,1 мл, 0,2 мл, 0,4 мл и 0,8 мл стандартного раствора N 1 и доводят до 10 мл эфиром, затем выпаривают на водяной бане досуха. Остаток в чашке растворяют в 1 мл ацетона, 1 мкл каждого разведения трижды вводят в хроматограф; измеряют площади пиков мононитронафталина и изомеров динитронафталина. На основании полученных данных строят градуировочные графики зависимости площади пика от концентрации вещества в растворе.
    
    Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
    
    Концентрацию мононитронафталина и изомеров (1,5- и 1,8-) динитронафталина () в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг,

     - общий объем пробы, мл,

     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл,

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983