Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2388.htm



METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ДИМЕРА МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ  


    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2727-83
    
    


M=147

    
    Димер метилциклопентадиена (ДМЦПД) - жидкость с т.кип. 205-210 °С (кипит с разложением), с неприятным специфическим запахом, растворим в этиловом спирте, эфире, ацетоне и др. органических растворителях.
    
    Агрегатное состояние - пары.
    
    

I. Общая часть

    

    1. Определение основано на реакции конденсации ДМЦПД с п-диметиламинобензальдегидом в серной кислоте с образованием окрашенного продукта реакции.
    
    2. Предел обнаружения ДМЦПД - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±4%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 5-50 мг/м.
    
    6. Определению мешает хлор, не мешает тетрагидрофуран.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    

    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    ДМЦПД, т.кип. 205-210 °С.
    
    Стандартный раствор N 1. Готовят растворением ДМЦПД в этиловом спирте в мерной колбе.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение дня.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавлением 3:2 (по объему).
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч. 1% раствор в серной кислоте 3:2.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм, вн. диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 и 10 мл.     

________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

    
    

III. Отбор пробы воздуха

    

    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл серной кислоты (3:2). Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 4 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    

    11. Пробу в количестве 3 мл из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл спирта и по 0,1 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида. Содержимое пробирок перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. По охлаждении растворы фотометрируют при длине волны 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание ДМЦПД определяют по градуировочному графику. Для его построения готовят шкалу стандартов согласно табл.29.
    
    

Таблица 29

    
Шкала стандартов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание ДМЦПД, мкг

1

0,0

0,1

0

2

0,01

0,09

10

3

0,02

0,08

20

4

0,04

0,06

40

5

0,06

0,04

60

6

0,08

0,02

80

7

0,10

0,0

100

    
    
    Затем во все пробирки шкалы добавляют по 3 мл серной кислоты и завершают анализ вышеописанным способом.
    
    Концентрацию ДМЦПД в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по графику, мкг,
    
     - общий объем пробы, мл,
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл,

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983