METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МОНОХЛОРМЕТИЛПСЕВДОКУМОЛА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2731-83
    
    

    
    Монохлорметилпсевдокумол - бесцветная жидкость с резкий запахом, плотность 1,0575 при 20 °С, т.кип. 106-109 °С при 6 мм рт.ст., неустойчива на свету.
    
    Агрегатное состояние - пары.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Метод основан на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии монохлорметилпсевдокумола с пиридином и анилином.
    
    2. Предел обнаружения монохлорметилпсевдокумола - 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения не более ±17%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-15 мг/м.
    
    6. Определению не мешают формальдегид, псевдокумол, дихлорэтан до 30 мкг, хлористый водород до 25 мкг в пробе.
    
    7. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Монохлорметилпсевдокумол с т.кип. 109 °С при 6 мм рт.ст.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением вещества в мерной колбе на 25 мл в пиридине.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением пиридином стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 7 дней.
    
    Пиридин, ГОСТ 13647-78, очищенный. Пиридин кипятят один час в колбе с обратным холодильником в присутствии кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г кристаллической щелочи). Пиридин перегоняют, предварительно добавляют на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую в пределах 114-116 °С. Хранят в темном месте. Если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
    
    Анилин, ГОСТ 5819-78, перегнанный, т.кип. 184,4 °С.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 5 мл.     

________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл пиридина.
    
    Для определения концентраций на уровне 1/2 рекомендуемой предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 6 часов.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Содержимое поглотительных сосудов сливают в колориметрическую пробирку. На анализ отбирают 2 мл пробы, добавляют 0,5 мл 1 н. раствора едкого натра и нагревают 10 мин при 100 °С. Затем реакционную смесь охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и доводят водой до 4 мл. Через 15 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 486 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание вещества определяют по градуировочному графику. С этой целью готовят шкалу стандартов согласно табл.33.
    
    

Таблица 33

    
Шкала стандартов

    
    
    Обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят градуировочный график. Шкала устойчива в течение 3 ч.
    
    Концентрацию монохлорметилпсевдокумола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг,

     - объем пробы, взятой для анализа, мл,
    
     - общий объем пробы, мл,

     - объем отобранного воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983