Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2403.htm


     

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2563
    
    

СНСНО

M=44,05

    
    

1. Характеристика метода


    Определение основано на реакции взаимодействия ацетальдегида с п-диметиламинобензальдегидом в щелочной среде.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения ацетальдегида в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
    
    Предел измерения ацетальдегида в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 6 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе - 0,4 мг/м- 6,4 мг/м.
    
    Формальдегид определению не мешает, акролеин мешает определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ацетальдегида в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация ацетальдегида в воздухе 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы


    Ацетальдегид, МРТУ 6-09-54-45-68, ч.
    
    Основной раствор ацетальдегида.
    
    В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл воды, взвешивают, добавляют 2 капли ацетальдегида и вторично взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску ацетальдегида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Раствор устойчив в течение 4-5 дней.
    
    Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разведения основного раствора водой.
    
    Раствор готовят перед определением.
    
    п-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч.
    
    10% спиртовой раствор.
    
    Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 40% раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Динитрофенол, МРТУ 6-09-1418-64, 0,01% раствор.
    
    

3. Приборы и посуда


    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. емкостью 25 и 50 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 3 последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом (при охлаждении).
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3-4 минут.
         

Условия анализа

    Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл спирта, 0,2 мл п-диметиламинобензальдегида, 1 мл щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане при 50 °С в течение 30 минут. По охлаждении окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Окраска устойчива в течение 2-3 часов.
    
    Содержание ацетальдегида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
    
    

Таблица 2

Шкала стандартов

Номер стандарта

Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл, мл

Вода, мл

Содержание ацетальдегида, мкг

1

0

5

0

2

0,05

4,95

2,5

3

0,1

4,9

5

4

0,2

4,8

10

5

0,4

4,6

20

6

0,6

4,4

30

7

0,8

4,2

40

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Для определения ацетальдегида можно пользоваться искусственной шкалой, приготовленной из 0,01%-ного раствора динитрофенола согласно таблице. Искусственную шкалу обязательно сравнивают с естественной.
    
    Если окраски не совпадают, то вносят соответствующую поправку.
    
    

Таблица 3

Искусственная шкала для определения ацетальдегида

Номер стандарта

0,01% раствор динитрофенола, мл

Вода, мл

Соответствует ацетальдегиду, мкг

1

0,38

8,82

0

2

0,46

8,74

2,5

3

0,54

8,66

5

4

0,70

8,50

10

5

1,03

8,17

20

6

1,35

7,85

30

7

1,68

7,52

40

    
    
    Концентрацию ацетальдегида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ацетальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982