Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2414.htm


    
    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ



    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2574
    
    

(CH)O

M=88,11

    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на окислении диоксана иодной кислотой до формальдегида, который определяют по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб производится с концентрированием в сернокислый раствор периодата калия.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
    
    Предел измерения диоксана в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 3 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,5 мг/м- 24,0 мг/м.
    
    Определению мешают другие органические соединения, окисляющиеся в этих условиях.
    
    Граница суммарной погрешности измерения диоксана в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы


    Диоксан ГОСТ 10455-63, ч.д.а., перегнанный.
    
    Основной раствор диоксана. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли диоксана и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и рассчитывают содержание диоксана в 1 мл.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 0,2 мг/мл и N 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., удельный вес 1,84 и 10% раствор.
    
    Периодат калия, МРТУ-6-09-6598-70, ч.д.а., 0,06%-ный свежеприготовленный раствор.
    
    Поглотительный раствор, свежеприготовленный. К 5 мл воды добавляют 20 мл раствора периодата.
    
    Сульфит натрия, ГОСТ 1952-66, 2% раствор, готовят перед употреблением.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-06-09-3749-74. 0,15 г реактива растворяют в 5 мл 10%-ной серной кислоты, затем добавляют 125 мл серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор годен к употреблению в течение 3-х суток.
    
    Силикагель крупнопористый, марки МСК размер зерен 0,25-0,5 мм. Измельченный силикагель просеивают через сита с диаметром отверстий 0,25-0,5 мм, переносят в колбу или стакан, заливают горячим 6 Н раствором соляной кислоты и кипятят в течение часа. Затем, энергично перемешивая силикагель, промывают декантацией теплой водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат при 100 °С. Высушенный силикагель прокаливают в течение 1 часа при 750 °С. Немного охлажденный силикагель насыпают в склянку с пришлифованной пробкой или в ампулы.
    
    

3. Приборы и посуда

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Стеклянные трубки, длиной 25-30 см, внутренним диаметром 3-4 мм.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха.

    Воздух со скоростью 0,1-0,15 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 2,5 мл поглотительного раствора. При очень малых количествах диоксана отбор проб производят аспирированием воздуха со скоростью 4 л/мин через поглотительный сосуд, содержащий 2 мл силикагеля.
    
    Для определения 1/2ПДК диоксана достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 7 минут.
         

Условия анализа.

    К отводным трубкам поглотительного сосуда присоединяют стеклянные трубки длиной 25-30 см и сосуд опускают в стакан с теплым слегка расплавленным парафином, постепенно нагреваемым до 150 °С. При этой температуре пробу выдерживают в течение 10 минут. При отборе пробы на силикагель, последний пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 2,5 мл поглотительного раствора и также нагревают на парафиновой бане. После охлаждения содержимое поглотительных сосудов осторожно разбавляют 7,5 мл воды. Из этого раствора отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку, добавляют по каплям раствор сульфита натрия до прекращения выделения йода, вносят 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты, перемешивают и опускают на 30 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения фотометрируют при длине волны 536 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание диоксана в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
    
    

Таблица 13

Шкала стандартов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 1, мл

Дистиллированная вода, мл

Периодат калия, мл

Содержание диоксана, мкг

1

0


0,5

2

0

2

0,05


0,45

2

5

3

0,1


0,4

2

10

4

0,2


0,3

2

20

5

0,3


0,2

2

30

6

0,4


0,1

2

40

7


0,3

0,2

2

60

8


0,4

0,1

2

80

    
    
    После добавления периодата калия пробирки помещают на 10 минут в парафиновую баню при температуре 150 °С. Далее шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию диоксана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество диоксана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982