МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2579
CH |
M=68,12 |
=C(CH
)CH=CH
1. Характеристика метода
Определение основано на окислении изопрена смесью марганцовокислого калия и водной кислоты с образованием формальдегида, который определяют по реакции с хромотроповой кислотой.
Отбор проб проводятся без концентрирования (вакуумным способом).
Предел измерения изопрена в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.
Предел измерения изопрена в воздухе - 15 мг/м
(при отборе 0,5 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 15-300 мг/м.
Соединения, содержащие винильные группы, мешают определению. Влияние формальдегида и других водорастворимых веществ на определение изопрена устраняется в процессе отбора пробы.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация - 40 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Изопрен, свежеперегнанный при температуре 34 °С.
Основной раствор изопрена. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли изопрена и взвешивают вторично. Объем доводят до метки той же кислотой и рассчитывают содержание изопрена в 1 мл.
Стандартный раствор изопрена с содержанием 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, ледяная.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, 10% и 5% растворы.
Периодат калия МРТУ 6-096598-70 ч.д.а., 1,5% раствор в 5% серной кислоте (растворяют при нагревании).
Сульфит натрия, ГОСТ 1952-66, 30% раствор, сохраняется в течение 3-х суток.
Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 0,1 Н раствор.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 06-09-37-49-74. 0,1 г кислоты растворяют в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты с удельным весом 1,84. Реактив годен к употреблению в течение суток.
Окислительная смесь, свежеприготовленная. К 50 мл воды приливают 8 мл раствора перманганата калия и периодата калия. Приготовление окислительной смеси рекомендуется производить только в указанном порядке сливания реактивов.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоколориметр.
Аспирационное устройство.
Газовые пипетки, емкостью 0,5-1 л.
Вакуумнасос с вакуумметром.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Пипетки и микропипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1-5 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха.
Отбор проб производится вакуумным способом в газовые пипетки, аспирационный способ применять не рекомендуется. В газовую пипетку, перед созданием вакуума, вносят 5 мл окислительной смеси.
При наличии формальдегида и других водорастворимых веществ, сопутствующих изопрену, на месте отбора пробы к пипетке присоединяют поглотительный сосуд Зайцева с 5 мл воды. Кран пипетки осторожно приоткрывают и впускают с малой скоростью воздух в течение 5 минут до полного прекращения тока пузырьков жидкости. Кран закрывают, поглотительный сосуд снимают и окислительную смесь время от времени встряхивают.
По истечении 30 минут после отбора пробы (не позднее 1 часа) приостанавливают реакцию окисления введением в пипетку раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания жидкости и добавлением одной лишней капли (всего 2-3 капли). Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 5 минут.
Условия анализа.
Содержимое пипетки переливают в небольшую колбу и для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,2 мл уксусной кислоты, 3,5 мл хромотроповой кислоты и осторожно перемешивают. Затем пробирку погружают на 30 минут в кипящую водяную баню. К остывшему раствору приливают 3 мл воды и перемешивают, затем фотометрируют при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание изопрена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.
Таблица 18
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный p-p с содержанием 300 мкг/мл, мл |
Уксусная кислота, мл |
Окисли- |
Сульфат натрия |
Хромот- |
Вода, мл |
Содер- |
1 |
0 |
0,2 |
2 |
По каплям до обесцвечивания |
3,5 |
3 |
0 |
2 |
0,01 |
0,19 |
2 |
3,5 |
3 |
3 | |
3 |
0,02 |
0,18 |
2 |
3,5 |
3 |
6 | |
4 |
0,04 |
0,16 |
2 |
3,5 |
3 |
12 | |
5 |
0,06 |
0,14 |
2 |
3,5 |
3 |
18 | |
6 |
0,08 |
0,12 |
2 |
3,5 |
3 |
24 | |
7 |
0,1 |
0,1 |
2 |
3,5 |
3 |
30 | |
8 |
0,12 |
0,08 |
2 |
3,5 |
3 |
36 | |
9 |
0,15 |
0,05 |
2 |
3,5 |
3 |
45 | |
10 |
0,18 |
0,02 |
2 |
3,5 |
3 |
54 | |
11 |
0,2 |
0 |
2 |
3,5 |
3 |
60 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию изопрена в мг/м
воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество изопрена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982