МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СУММЫ КАРБОНИЛОВ КОБАЛЬТА И ПРОДУКТОВ
ИХ РАЗЛОЖЕНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2580
Гидрокарбонил кобальта |
Со(СО) |
M=171,93 |
Карбонил кобальта |
Со[(СO) |
M=282,93 |
Н
]
1. Характеристика метода
Определение основано на поглощении карбонилов и гидрокарбонилов кобальта и продуктов их разложения на воздухе азотной кислотой. Ион кобальта определяют фотометрически по реакции с нитрозо-Р-солью.
Отбор проб проводится с концентрированием в азотную кислоту.
Предел измерения карбонилов кобальта в анализируемом объеме 0,5 мкг.
Предел измерения карбонилов кобальта в воздухе - 0,008 мг/м
(при отборе 60 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,008-0,16 мг/м.
Определению мешают соединения, реагирующие с нитрозо-Р-солью в данных условиях анализа.
Граница суммарной погрешности измерения карбонилов кобальта в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация карбонила, гидрокарбонила кобальта и продуктов их распада (по Со) - 0,01 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Кобальт сернокислый, (CoSO
·7H
O), ГОСТ 4462-68, х.ч., перекристаллизованный.
Основной раствор кобальта, содержащий 1 мг/мл. 0,4770 г перекристаллизованного сернокислого кобальта растворяют в подкисленной воде, вносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят этой же водой до метки.
Стандартный раствор кобальта с содержанием 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением основного раствора.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, уд. вес 1,4 и разведенная 1:1.
Дистиллированная вода, подкисленная (0,5 мл разведенной азотной кислоты на 1 л воды).
Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 40% раствор.
Нитрозо-Р-соль, ГОСТ 10553-63, 0,1% раствор (сохраняется в темной склянке несколько месяцев).
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1-5 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные поглотительные сосуды, содержащие по 10 мл азотной кислоты.
Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха в течение 50 минут. Между аспирационным устройством и поглотительными сосудами ставят колонку с кусочками натронной извести и стеклянной ватой для поглощения паров азотной кислоты.
Условия анализа.
Содержимое поглотительных сосудов выливают в фарфоровые чашки. Сосуды ополаскивают 2 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4) и сливают в те же чашки. Растворы выпаривают досуха на водяной бане. Если осадок почернел, его обрабатывают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают. В этих же условиях проводят "холостое" определение с 10 мл азотной кислоты. После выпаривания осадок в чашках растворяют в 5 мл теплой подкисленной воды, при перемешивании стеклянной палочкой. Растворы переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл раствора уксуснокислого натрия и по 1 мл раствора нитрозо-Р-соли, тщательно взбалтывают и помещают их на 3 минуты в кипящую водяную баню. Затем во все пробирки вносят по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 20 минут фотометрируют при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание кобальта в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
Таблица 19
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл, мл |
Подкисленная вода, мл |
Содержание кобальта, мкг |
1 |
0 |
5 |
0 |
2 |
0,05 |
4,95 |
0,5 |
3 |
0,1 |
4,9 |
1 |
4 |
0,2 |
4,8 |
2 |
5 |
0,3 |
4,7 |
3 |
6 |
0,4 |
4,6 |
4 |
7 |
0,5 |
4,5 |
5 |
8 |
0,6 |
4,4 |
6 |
9 |
0,8 |
4,2 |
8 |
10 |
1,0 |
4,0 |
10 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию кобальта в мг/м
воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество кобальта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982