Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2425.htm


    

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ



    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2585
    
         



M=98,06

                                                     

        

1. Характеристика метода


    Определение основано на взаимодействии малеинового ангидрида с солянокислым гидроксиламином. Продукт реакции образует с хлорным железом окрашенный комплекс.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр (аэрозоль) и в 1% раствор солянокислого гидроксиламина (пары).
    
    Предел измерения малеинового ангидрида в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
    
    Предел измерения малеинового ангидрида в воздухе - 0,6 мг/м (при отборе 30 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,6-3 мг/м.
    
    Фталевый ангидрид не мешает определению, масляный ангидрид мешает определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация - 1,0 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    Малеиновый ангидрид, ГОСТ 5854-68, ч.д.а.
    
    Основной раствор малеинового ангидрида. 0,1 г малеинового ангидрида растворяют в мерной колбе, емкостью 100 мл, в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина.
    
    Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления раствора спиртовым раствором гидроксиламина.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

   
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 1% раствор спиртовой, свежеприготовленный.
    
    Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 5% раствор в 1% спиртовом растворе гидроксиламина, свежеприготовленный.
    
    Фильтры АФА-ВП.
    
    

3. Приборы и посуда


    Фотоколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха.

    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе и присоединенные к нему 2 поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 1% спиртового раствора гидроксиламина в каждом (при охлаждении). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха в точение 40 минут.
         

Условия анализа.

    Фильтр помещают в стакан и заливают 2,5 мл раствора гидроксиламина. Через 2 минуты отжимают фильтр стеклянной лопаточкой и раствор сливают в пробирку. Операцию повторяют дважды. Недостающий объем доводят до 5 мл раствором гидроксиламина. Содержание каждого поглотительного сосуда переносят в отдельные колориметрические пробирки и доводят, если нужно, до 5 мл спиртом. Во все пробирки прибавляют по 0,4 мл раствора хлорного железа, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 710 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание малеинового ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 23.
    
    

Таблица 23

Шкала стандартов

Номер стандарта

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл, мл

Солянокислый гидроксиламин, мл

Содержание малеинового ангидрида, мкг

1

0

5

0

2

0,2

4,8

20

3

0,4

4,6

40

4

0,6

4,4

60

5

0,8

4,2

80

9

1,0

4,0

100

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию малеинового ангидрида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество малеинового ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982