МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛНАФТАЛИНА И НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2588
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
    
    Предел измерения метилнафталина и нафталина в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 2 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 5-50 мг/м.
    
    Определению не мешают хлорированные нафталины.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация метилнафталина и нафталина - 20 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    Нафталин, ч., ТУ 56-68.
    
    Метилнафталин, ч., МРТУ 6-09-6030-69.
    
    Основные стандартные растворы с содержанием нафталина и метилнафталина 200 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г веществ в четыреххлористом углероде в мерной колбе, емкостью 50 мл.
    
    Стандартные растворы нафталина и метилнафталина с содержанием от 2 до 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов четыреххлористым углеродом.
    
    Четыреххлористый углерод, ч.д.а., ГОСТ 5827-68.
    
    Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
    
    Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS (0,20-0,25 мм).
    
    Неподвижная фаза - апиезон для хроматографии.
    
    Сжатые газы в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Микрошприцы МШ-10.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух на содержание паров веществ протягивают со скоростью 0,4-0,5 л/мин через поглотительный сосуд с 5 мл четыреххлористого углерода при охлаждении. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха в течение 2 минут.
         

Условия анализа

    Промытую, сухую колонку заполняют готовым сорбентом хроматоном N-AW-DMCS, содержащим 15% Апиезона . Колонку кондиционируют в термостате прибора при 220 °С, пропуская через нее газ-носитель в течение 8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и доводят объем раствора до 5 мл. Для анализа берут 5 мкл раствора. Ввод пробы осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в течение 1-2 сек. Всю серию анализов следует проводить с одним и тем же шприцем и постоянным объемом пробы.
    

         
    Продолжительность анализа 10 мин
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов нафталина и метилнафталина с концентрацией 2-20 мкг/мл и по 5 мкл каждого раствора хроматографируют 4-5 раз. Рассчитывает площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, и строят градуировочный график зависимости количества нафталина и метилнафталина от площади пиков. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Концентрацию нафталина и метилнафталина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество нафталина и метилнафталина в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982