Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2434.htm


    
    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРНОЙ РТУТИ (СУЛЕМЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ



    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2594
    
    

HgCl

М=271,52

    
    

1. Характеристика метода


    Определение основано на взаимодействии сулемы с кристаллическим фиолетовым и экстрационно-фотометрическом определении окрашенного в синий цвет комплекса.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор иода в иодистом калии.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 15 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,03-2,5 мг/м.
    
    Определению мешает ртуть.
    
    Погрешность определения ±16%.
    
    Предельно допустимая концентрация сулемы - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы


    Сулема, ГОСТ 4519-48, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг сулемы в 1 мл раствора. Готовят растворением 0,01 г сулемы в поглотительном растворе в мерной колбе, емкостью 100 мл.
    
    Раствор годен для употребления в течение 6 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг сулемы в 1 мл. Готовят десятикратным разбавлением раствора N 1 поглотительным раствором.
    
    Иод кристаллический, ГОСТ 4232-74.
    
    Калий иодистый, ГОСТ 4232-74.
    
    Поглотительный раствор: 2,5 г кристаллического возогнанного иода и 30 г иодида калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе, емкостью 100 мл и доводят до метки водой.
    
    Сульфит натрия, ГОСТ 2053-66, насыщенный на холоду раствор.
    
    Кристаллический, фиолетовый, ГОСТ 1893-66, 0,2% раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-69.
    
    

3. Приборы и посуда


    Электрофотоколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
    
    Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки делительные, ГОСТ 10054-75, емкостью 100 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 1770-74.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха.

    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 литров воздуха в течение 20 мин. Проба может храниться в течение суток.
         

Условия анализа

    Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в делительные воронки, добавляют по каплям раствор сульфита натрия до полного обесцвечивания йода, 1 мл раствора кристаллического фиолетового, 7 мл воды, 0,25 мл серной кислоты и экстрагируют 10 мл толуола в течение одной минуты. Через 5 минут толуоловый раствор сливают в пробирки, фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 610 нм.
    
    Содержание сулемы в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 30.
    
    

Таблица 30

Шкала стандартов

Номер стандарта

Стандартный
раствор N 2, мл

Поглотительный раствор, мл

Содержание сулемы, мкг

1

0

2

0

2

0,02

1,98

0,2

3

0,05

1,95

0,5

4

0,10

1,90

1,0

5

0,30

1,70

3,0

6

0,50

1,50

5,0

7

0,70

1,30

7,0

8

1,0

1,0

10,0

9

1,5

0,5

15,0

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива длительное время.
    
    Концентрацию сулемы в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество сулемы, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982