МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ
ЯДОХИМИКАТОВ: АГРОНАЛА, ГРАНОЗАНА, МЕРКУРАНА, МЕРКУРГЕКСАНА,
НИУИФ-1, РАДОСАНА, ЭТИЛМЕРКУРХЛОРИДА И ЭТИЛМЕРКУРФОСФАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2595
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на разрушении ртутьорганических соединений спиртовым раствором иода и последующим определении иона ртути по желто-розовой окраске осадка комплексной ртутно-медноиодистой соли, которая образуется при взаимодействии растворов иодной ртути и солей меди в присутствии восстановителя.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в 0,08%-ный спиртовой раствор иода и на фильтр АФА-ХА-20.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 400 л воздуха на аэрозоль и 160 л - на пары).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,0025 мг/м- 0,025 мг/м.
    
    Определению мешают ртуть и другие ртутьорганические соединения.
    
    Граница суммарной погрешности определения ртутьорганических ядохимикатов в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация этилмеркурхлорида и этилмеркурфосфата (по содержанию ртути) в воздухе - 0,005 мг/м, меркурана - 0,005 мг/м, радосана, агронала, НИУИФ-1 и меркургексана не установлены.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    Ртуть хлорная, ГОСТ 4519-48, ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл ртути. Готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в мерной колбе, емкостью 100 мл в небольшом объеме 0,25% раствора иода в иодистом калии, им же доводят объем раствора до метки. Раствор устойчив 6 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл ртути. Готовят соответствующим разбавлением поглотительным раствором стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 6 дней.
    
    Иод кристаллический, ГОСТ 4159-64, возогнанный.
    
    Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.
    
    Иод, 0,25% раствор (готовят в растворе 3% иодистого калия).
    
    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Поглотительный раствор, 0,08% спиртовой раствор иода.
    
    Медь азотнокислая, окисная, ГОСТ 4163-68, 8% раствор.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25% раствор.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, ледяная или 98%.
    
    Оксиполимердистиллят, ГОСТ 8433-57, ОП-10 пли ОП-7, 3% водный раствор, фильтрованный.
    
    Составной раствор. В колбу с притертой пробкой вносят 5 мл 8% раствора азотнокислой меди, 1,5 мл 25% раствора аммиака, 1 г солянокислого гидроксиламина и перемешивают до растворения. К обесцвеченному раствору приливают 15 мл 3% раствора ОП-10 или ОП-7, перемешивают и фильтруют. Раствор употребляют свежеприготовленный.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 500 мл.
    
    Пробирки типа центрифужных.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и диаметром 15 мм.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух аспирируют параллельно на пары и аэрозоли. Аэрозоли отбирают на фильтры AФA-XA-20 со скоростью 15 л/мин. Пары ртутьорганических соединений в 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл поглотительного раствора со скоростью 0,8-1 л/мин. Поглотительные сосуды погружают в охлаждающую смесь (лед и соль) и периодически, если это необходимо, во время отбора пробы доливают испарившуюся жидкость до первоначального объема.
    
    Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 160 л воздуха в течение 160 мин на содержание ртутьорганических соединений и 400 л воздуха в течение 30 мин на содержание аэрозолей.
         

Подготовка и условия анализа.

    Объем пробы доводят в поглотительном приборе до 4 мл поглотительным раствором. Для анализа берут 1 мл пробы из поглотительного прибора в колориметрическую пробирку. Фильтр переносят в маленький стаканчик. Внутреннюю часть аллонжа промывают 5 мл поглотительного раствора, сливая его в стаканчик с фильтром, чтобы жидкость полностью смачивала его. Через 20 минут жидкость фильтруют в мерный цилиндр. Фильтр промывают дважды 3-4 мл поглотительного раствора, отжимая фильтр стеклянной палочкой в тот же цилиндр, и доводят объем до 1.....* мл.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    Для определения ртути берут 1 мл раствора в колориметрическую пробирку. Пробы анализируют раздельно. Полученные результаты суммируют.
    
    Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 31.
    
    

Таблица 31

Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки проб и шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл уксусной кислоты, взбалтывают, далее добавляют по 0,2 мл составного раствора, вновь взбалтывают и оставляют на 30-40 мин до полного разделения взвеси.
    
    Колориметрирование производят по осадкам на дне пробирок. Раствор над осадками при этом должен быть прозрачным.
    
    Концентрацию ртутьорганических соединений в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
    
     - коэффициент для пересчета ртути на соответствующее ртутьорганическое соединение (см. таблицу 32).
    
    

Таблица 32

Коэффициенты для пересчета ртути на ртутьорганические соединения

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982