МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2597
|
M=84,13 |
1. Характеристика метода
Определение основано на образования труднорастворимого продукта при взаимодействии тиофена с сульфатом ртути.
Отбор проб проводятся с концентрированием в метиловый спирт.
Предел измерения тиофена в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Предел измерения тиофена в воздухе - 3,3 мг/м
(при отборе 1 л).
Диапазон измеряемых концентраций тиофена в воздухе 3,3-33 мг/м.
Определению мешают непредельные углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения тиофена в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация тиофена в воздухе - 20 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Тиофен, т. кип. 83-84 °С.
Основной раствор тиофена. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл перегнанного метилового спирта, колбу закрывают и взвешивают. Затем вносят несколько капель тиофена и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки метиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл.
Стандартный раствор тиофена с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора метиловым спиртом.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 8 н. и 18 н. растворы.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67.
Сульфат ртути (II) готовят следующим образом: 30 г очищенной металлической ртути помещают в фарфоровую чашку, добавляют 50 г концентрированной серной кислоты, 1 мл азотной кислоты и нагревают при частом помешивании на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Затем упаривают досуха. Реактив переносят в плотно закрывающуюся банку. 1,37 г полученного сульфата ртути растворяют в 15,5 мл 8 н. раствора серной кислоты при энергичном перемешивании. Нерастворившийся осадок отфильтровывают.
Спирт метиловый, ГОСТ 6996-54.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкость 25 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкость 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01, 0,02 и 0,05 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух в количестве 1 л аспирируют со скоростью 0,1 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл метилового спирта при охлаждении. Для обнаружения 1/2ПДК тиофена достаточно отобрать 0,4 л воздуха в течение 4 мин.
Условия анализа
По 3 мл раствора из каждого поглотительного прибора переносят в отдельные колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 34.
Таблица 34
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор с содержанием 20 мкг/мл, мл |
Метиловый спирт, мл |
Содержание тиофена, мкг |
1 |
0 |
3,0 |
0 |
2 |
0,1 |
2,9 |
2 |
3 |
0,2 |
2,8 |
4 |
4 |
0,3 |
2,7 |
6 |
5 |
0,4 |
2,6 |
8 |
6 |
0,5 |
2,5 |
10 |
7 |
0,6 |
2,4 |
12 |
8 |
0,8 |
2,2 |
16 |
9 |
1,0 |
2,0 |
20 |
Затем во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,2 мл 18 н. раствора серной кислоты и по 0,2 мл раствора сульфата ртути. Жидкость в пробирках хорошо перемешивают и через 25 минут интенсивность помутнения пробы сравнивают со шкалой стандартов.
Концентрацию тиофена в воздухе в мг/м
(
) вычисляют по формуле
,
где 
- количество тиофена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982