МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2600
CH=CHCH=CHCH |
M=66,10 |
1. Характеристика метода
Определение основано на реакции циклопентадиена с 1,4-динитробензолом в щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием в диметилформамид.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,4 мг/м
(при отборе 3 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,2-4,1 мг/м.
Определению не мешает дициклопентадиен. Мешают карбонильные соединения в количестве более 30 мкг.
Граница суммарной погрешности измерения циклопентадиена не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация циклопентадиена в воздухе - 5 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Циклопентадиен, ТУ ТСР 1092р-63, ч.
Основной раствор циклопентадиена, с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г циклопентадиена в 100 мл диметилформамида.
Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора диметилформамидом.
Диметилформамид, ТУ 7П-11-69, х.ч. Если контрольный раствор при приготовлении стандартной шкалы в течение 5 мин приобретает бурую окраску, к диметилформамиду добавляют борной кислоты (1,2-1,3% по весу), перемешивают и перегоняют при 10-30 мм рт.ст.
Кислота борная, ГОСТ 9656-61, х.ч.
1,4-динитробензол, ТУ 6-09-263-70, ч., 0,2% раствор в диметилформамиде.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, х.ч., 10% раствор.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл диметилформамида.
Для определения 1/2ПДК циклопентадиена достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3-4 мин.
Условия анализа
Из каждого поглотительного сосуда по 4 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл 0,25% раствора 1,4-динитробензола и 0,2 мл 10% раствора едкого кали. Содержимое пробирок встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Содержание циклопентадиена в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 37.
Таблица 37
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор циклопентадиена с содержанием 10 мкг/мл, мл |
Диметилформамид, мл |
Содержание циклопентадиена, мкг |
1 |
0 |
4 |
0 |
2 |
0,1 |
3,9 |
1 |
3 |
0,2 |
3,8 |
2 |
4 |
0,4 |
3,6 |
4 |
5 |
0,5 |
3,5 |
5 |
6 |
0,8 |
3,2 |
8 |
7 |
1,0 |
3,0 |
10 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию циклопентадиена в мг/м
воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество циклопентадиена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982