МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДУРСБАНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2318-81
    
    

   
    
    Действующим началом дурсбана является 0,0-диэтил-0-(3,5,6-трихлор-2-пиридинил) тиофосфат. Белое кристаллическое вещество. Давление пара при 25 °С равно 1,9·10 мм рт.ст. Растворимость в воде при 25 °С не превышает 2 мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях.
    
     

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Предел обнаружения 0,008 нг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±18%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-20 мг/м.
    
    6. Определению не мешают наполнители технических препаратов.
    
    7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Дурсбан, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 150 мкг/мл дурсбана, готовят растворением 15 мг его в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл н-гексана. Хранят в холодильнике не более 2 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 1,5 мкг/мл дурсбана, готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 в колбочке на 100 мл.
    
    Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-73.
    
    Хлороформ х.ч., ГОСТ 3160-51.
    
    Твердая фаза - Хроматон - (0,16-0,20 мм) с 5% -30 ("" ЧССР).
    
    Газообразный азот особой чистоты, МРТУ 6-02-375-66 в баллонах с редуктором.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с электронно-захватным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры беззольные.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Микрошприцы.
    
    Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через беззольный фильтр, помещенный в фильтродержатель; параллельно аспирируют воздух со скоростью 1 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, содержащий 10 мл хлороформа. Поглотитель охлаждают льдом. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 5-6 часов и скорости газа-носителя 120 мл/мин.
    
    Фильтры помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 5-10 мл н-гексана и оставляют на 20-30 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В колбу ротационного испарителя переносят также растворы из поглотительных приборов. Испаряют растворитель под вакуумом досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана и 5 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    

Условия анализа

    
    Количественный расчет проводят методом сравнения.
    
    Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф по 5 мкл стандартного раствора дурсбана N 2, измерят высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
    
    Концентрацию дурсбана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество дурсбана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
    
     - высота пика стандартного раствора дурсбана, введенного в хроматограф, мм;
    
     - высота пика дурсбана в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981