МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛОРАНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2321-81
    
    

    
    
    Действующим началом малорана является -(4-бром-3-хлорфенил)--метокси--метилмочевина. Кристаллический, бесцветный или слегка желтоватый порошок. В воде растворяется слабо (около 50 мг/л), лучше - в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде и других органических растворителях.
    
    Летучесть - 0,006 мг/м (20 °С).
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на хроматографировании малорана в тонком слое сорбента и последующем проведении реакции азосочетания с 1-нафтолом после термического разложения анализируемого соединения.
    
    2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±20%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-10 мг/м.
    
    6. Определению не мешают наполнители технического продукта. Определению могут мешать производные фенил мочевины с близким значением величины .
    
    7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1 мг/м (аэрозоль).
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Малоран, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг действующего начала малорана в 100 мл н-гексана в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
    
    Стандартные растворы NN 2, 3, 4, 5, содержащие 10, 20, 40, 60 мкг/мл малорана, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов 1 день.
    
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-54.
    
    Н-гексан, ч., ТУ-6-09-3375-73.
    
    Кали едкое, х.ч., ГОСТ 4203-65.
    
    Алюминия окись для хроматографии 2 ст. активности, МРТУ 6-09-5296-68.
    
    Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66.
    
    Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
    
    Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67.
    
    Натрий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66.
    
    1-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-70.
    
    Проявляющий реактив N 1: Растворяют 1 г нитрита натрия в смеси 46 мл воды и 4 мл соляной кислоты, уд.в. 1,19.
    
    Проявляющий реактив N 2: Растворяют 0,1 г 1-нафтола в 50 мл 5,6% раствора едкого кали.
    
    9. Применяемые приборы и посуда.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Хроматографические камеры.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
    
    Пластинки для хроматографии (13x18 см).
    
    Стеклянные пластинки тщательно моют раствором соды, хромовой смесью, водой, сушат, протирают спиртом. 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш., смешивают в ступке с 5 г гипса, предварительно высушенного при 160 °С в течение 6-ти часов и просеянного через сито 100 меш., добавляют 75 мл дистиллированной воды и размешивают до образования однородной суспензии. Полученную суспензию равномерно наносят на 5 пластинок, сушат при комнатной температуре в течение 17-18 часов, активируют путем прогрева в сушильном шкафу при температуре 100-110 °C в течение 15-20 минут, хранят в эксикаторе.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл н-гексана и оставляют на 10-15 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель испаряют под вакуумом до 0,2-0,5 мл, затем при комнатной температуре досуха. Остаток растворяют в 0,3 мл н-гексана.
    
    На стартовую линию хроматографической пластинки наносят н-гексановый раствор пробы и по 0,2 мл стандартных растворов NN 2, 3, 4, 5. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель - бензол в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как растворитель поднимется на 10 см, пластинку извлекают из камеры и сушат на воздухе в течение 10 минут для испарения растворителя. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при температуре 160-170 °С в течение 40 минут. После охлаждения пластинку орошают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Малоран проявляется в виде красных пятен с величиной 0,37±0,05.
    
    Количественное определение малорана проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
    
    Площади пятен измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график.
    
    Концентрацию малорана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    
    

,

где - содержание малорана в хроматографируемой пробе, мг;

    
     - объем пробы, взятый для растворения, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981