МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛЕАНДОМИЦИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2327-81
    
    

    
    
    Олеандомицинфосфат - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в воде, этиловом, метиловом спиртах, ацетоне. Не растворим в диэтиловом и петролейном эфирах. Гигроскопичен.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции олеакдомицина с метиловым оранжевым и дальнейшим экстрагированием продукта реакции хлороформом.
    
    2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-10 мг/м.
    
    6. Определению не мешают пары кислот и органических растворителей, наполнители таблеток. Мешают определению третичные амины.
    
    7. Предельно допустимая концентрация олеандомицина в воздухе 0,4 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Олеандомицин, х.ч.
    
    Стандартный раствор олеандомицина N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг олеандомицина в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
    
    Натрий уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 199-68.
    
    Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-69.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
    
    Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64.
    
    Раствор метилового оранжевого в буферном растворе с РH 3,0-4,0 готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде. Отдельно растворяют в дистиллированной воде 29,6 г ацетата натрия и 50 г хлорида калия. Растворы смешивают, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до 500 мл дистиллированной водой.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Воронки делительные.
    
    Пробирки колориметрические с притертой пробкой, плоскодонные, из бесцветного отекла, высотой 100-120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 500 мл.
    
    Стаканы химические, емкостью 50 мл.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 литров воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и отмывают дистиллированной водой 2 порциями по 5 мл в течение 1-2 минут. Растворы фильтруют через бумажный фильтр. 6 мл раствора переносят в делительную воронку, добавляют 0,5 мл раствора метилового оранжевого, перемешивают, добавляют 2 мл хлороформа и экстрагируют в течение одной минуты. Операцию повторяют дважды. Хлороформные экстракты сливают в пробирку с притертой пробкой и фотометрируют пробу в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание олеандомицина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят в делительных воронках шкалу стандартов согласно таблице 15.
    
    

Таблица 15

    
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

    
    
    Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, в этом случае ее готовят одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 2 часов.
    
    Концентрацию олеандомицина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество олеандомицина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981