МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПЕНТАХЛОРАЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2329-81
|
М.в. 292,37 |
Пентахлорацетофенон - жидкость с т.кип. 103-105 °С при 0,05 мм рт.ст., уд. вес 1,62, коэффициент преломления (при 20 °С) 1,5976, поверхностное натяжение 42,7 дин/см
.
Препарат в воде нерастворим, хорошо растворяется в бензоле, н-гексане, ацетоне, хлороформе.
I. Общая часть
1. Определение основано на хроматографировании пентахлорацетофенона в тонком слое силикагеля и обнаружении зон локализации пентахлорацетофенона в виде черных пятен путем проявления растворами азотнокислого серебра, бромфенолового синего и лимонной кислоты.
2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±2,2%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-8,0 мг/м.
6. Предельно допустимая концентрация пентахлорацетофенона в воздухе 3 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Пентахлорацетофенон, х.ч.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г пентахлорацетофенона в н-гексане в мерной колбе на 100 мл.
Срок хранения 7 дней.
Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, содержащие 5, 10, 20, 40 мкг/мл пентахлорацетофенона, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1.
Н-гексан, х.ч., МРТУ 6-09-2937-66.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
Кислота лимонная, х.ч.
Бромфеноловый синий, ТУ МГУХП 271-59.
Серебро азотнокислое, 1% раствор в смеси вода-ацетон (1:3).
Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1% раствором азотнокислого серебра.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Хроматографические пластинки "" с силикагелем.
Шприц медицинский, емкостью 1,0 с делениями 0,02 мл.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1 и 0,2 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл.
Чашки фарфоровые.
Баня водяная.
Пульверизаторы стеклянные.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенные поглотительные приборы Зайцева, содержащие по 5 мл н-гексана, при охлаждении льдом.
Дня определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 1,5 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и растворитель выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °С до объема - 0,5 мл.
На стартовую линию хроматографической пластинки наносят по 0,1 мл гексанового раствора пробы и по 0,1 мл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5. Хроматографическую пластинку опрыскивают из стеклянного пульверизатора проявляющим реактивом, сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 60 °С в течение 20 минут. После охлаждения пластинку орошают 2% раствором лимонной кислоты.
Пентахлорацетофенон проявляется в виде черных пятен.
Количественное определение пентахлорацетофенона проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной хроматографируемой шкалы.
Концентрацию пентахлорацетофенона в мг/м
воздух (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество пентахлорацетофенона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981