МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СЕРООКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2332-81
         
    

    
    
    Сероокись углерода бесцветный газ без запаха и вкуса с т.кип. - 50,2°. Плотность паров при давлении 1 кг/см и температуре 25 °С - 1,294 г/л; хорошо растворима в воде, толуоле, спирте и других органических растворителях.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с катарометром. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Минимально определяемое количество 10 мкг (при использовании в качестве газа-носителя гелия - 1 мкг) в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±5%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций, 0,2-500 мг/м (отбор без концентрирования).
    
    6. Предельно допустимая концентрация сероокиси углерода в воздухе 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    7. Применяемые реактивы.
    
    Сероокись углерода (чистота не менее 90%).
    
    Силикагель КСК N 4 (фракция 0,5-0,25 мм).
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-74, х.ч., концентрированная.
    
    Азот или гелий в баллоне с редуктором.
    
    Твердая углекислота ("сухой лед").
    
    8. Применяемая посуда и приборы.
    
    Хроматограф с детектором катарометром и газовым шестиходовым краном.
    
    Колонка металлическая, длиной 2 м, диаметр 4 мм.
    
    Концентрационная трубка для отбора проб - медная -образная с наружным диаметром 8 мм, длиной 23 см.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Газовые пипетки, емкостью 1л - 2 шт., 0,5л - 2 шт.
    
    Стеклянные бутыли, емкостью 20 л - 2 шт.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Сушильный шкаф.
    
    Печка электрическая для термической десорбции проб.
    
    Микрошприцы.
    
    Шприцы медицинские, емкостью 1; 5; 10; 20; 50 мл.
    
    Сосуд Дьюара.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    9. Воздух со скоростью 1-2 л/мин протягивают через охлажденный концентратор (-70 °С), заполненный силикагелем КСС N 4, в течение точно измеренного промежутка времени. Не вынимая концентратор из охлаждающей смеси, закрывают его заглушками и доставляют к месту анализа. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    10. Силикагель КСК N 4 (фракция 0,25-0,5 мм) кипятят с концентрированной соляной кислотой, несколько раз меняя кислоту. Затем отмывают силикагель дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде ионов железа, сульфат-ионов и ионов хлора. Отмытый силикагель сушат при температуре 120-150 °С, а затем выдерживают в колонке в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 3 часов. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
    
    Концентратор с отобранной пробой не вынимая из охлаждающей смеси присоединяют к шестиходовому крану, убирают охлаждающую смесь и включают электронагреватель. После того, как концентратор прогреется до 170°, шестиходовой кран переключают в такое положение, при котором газ-носитель проходит через концентратор в основную аналитическую колонку хроматографа.
    

Условия анализа

    
    Для количественного определения сероокиси углерода в воздухе используют метод абсолютной калибровки. Стандартные смеси сероокиси углерода с воздухом готовят в газовых пипетках и бутылях. В предварительно вакуумированную бутыль (или пипетку) шприцем вводят определенный объем чистой сероокиси углерода, затем через иглу шприца происходит выравнивание давления в бутыли до атмосферного в течение 5-10 минут.
    
    Рассчитывают концентрацию сероокиси углерода в бутыли. Затем отбирают определенное количество газовой смеси на охлажденный концентратор и для каждой приготовленной смеси снимают не менее 3 хроматограмм. Находят среднее значение высоты пика, соответствующее заданной концентрации. и строят калибровочный график.
    
    Концентрацию сероокиси углерода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество сероокиси углерода, найденное по калибровочному графику, мг;
    
    1000 - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981