МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СМОЛИСТЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2334-81
    
    
    Смолистые вещества - продукты возгонки и пиролиза каменноугольной смолы, каменноугольного и нефтяного пеков, представляют собой сложную смесь полициклических ароматических углеводородов, их гетероциклических аналогов, веществ фенольного типа и др.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на способности смолистых веществ флуоресцировать в растворах органических растворителей под воздействием ультрафиолетового света.
    
    2. Предел обнаружения - 1 мкг смолистых веществ в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе - 0,02 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,02-2,0 мг/м.
    
    6. Определению не мешают неорганические вещества и легколетучие, органические вещества. Мешают определению растворимые в спирте тяжелые парафины и циклопарафины при концентрации их, превышающей 0,2 мг/м.
    
    7. Предельно допустимая концентрация смолистых веществ: 0,2 мг/м - при содержании в них бенз(а)пирена до 0,075%, 0,1 мг/м - при содержании бенз(а)пирена от 0,075 до 0,15%, 0,05 мг/м - при содержании бенз(а)пирена от 0,15 до 0,30%.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят из смолистых веществ, присутствующих в воздухе исследуемого производства. Для этого 1-2 м воздуха протягивают через фильтр АФА-В-10 со скоростью 10-15 л/мин. Смолистые вещества из фильтра экстрагируют спиртом в аппарате Сокслета в течение 4-5 часов, отгоняют спирт из экстракта, остаток упаривают при 80 °С и взвешивают. Растворяя навеску в соответствующем объеме спирта, получают стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, перегнанный, нефлуоресцирующий.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические с притертой пробкой из нефлуоресцирующего стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Колбы с притертой пробкой, емкостью 25, 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 мл.
    
    Лампа ПРК-4 со светофильтром УФС-3.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 1-2 л/мин протягивают через 2 поглотительных прибора со стеклянной пористой пластинкой, содержащих по 5 мл нефлуоресцирующего спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации смолистых веществ следует отобрать 50-60 литров воздуха.
    
    При малых концентрациях смолистых веществ возможен отбор проб на фильтры АФА-ХА-10 со скоростью 20-25 л/мин в течение 30 мин.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Содержимое поглотителей переливают в сухой мерный цилиндр, ополаскивают поглотители небольшими порциями спирта по 2,5 мл, сливают смывы в тот же цилиндр и доводят объем до 15-20 мл.
    
    Растворы проб просматривают в УФ-свете для ориентировочной оценки степени последующего разбавления или концентрирования. В случае интенсивной флуоресценции проб их соответственно разбавляют спиртом. В случае отсутствия флуоресценции пробу упаривают на водяной бане до 3 мл. Во всех случаях анализ ведут в 3 мл раствора в пробирках с притертой пробкой.
    
    Для возбуждения флуоресценции смолистых веществ освещают пробы ультрафиолетовым светом в затемненной комнате или боксе. Источником ультрафиолетового света служит лампа ПРК-4, снабженная светофильтром, выделяющим участок спектра с =365 нм.
    
    Количество смолистых веществ определяют, сравнивая визуально интенсивность флуоресценции пробы со стандартной шкалой, или регистрируя интенсивность флуоресценции проб на спектрометре ДФС-12, спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или другом приборе при длине волны 403-405 нм. В последнем случае строят калибровочный график, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.
    
    

Таблица 21

    
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

    
    
    Концентрацию смолистых веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество смолистых веществ в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981