МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФЕНАЗОНА И ДИХЛОРПИРИДАЗОНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2340-81
    
    

    
    
    Действующее начало феназона - 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазон-6. В чистом виде - белые кристаллы с т.пл. 205-206 °С. Давление при 40 °С 1·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в метиловом, этиловом спиртах, ацетоне, этилацетоне.
    
    

    
    
    Дихлорпиридазон - 1-фенил-4,5-дихлорпиридазон-6 в чистом виде - белое кристаллическое вещество с т.пл. 161-164 °C. Упругость паров при 20 °С 4,6·10 мм рт.ст., при 40 °С - 39·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, этилацетоне.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе, снабженном детектором по захвату электронов.
    
    2. Предел обнаружения 1·10 мкг (1нг) феназона и 3·10 мкг (0,3 нг) дихлорпиридазона в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе феназона 0,05 мг/м, дихлорпиридазона 0,025 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±5%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций феназона 0,05-0,6 мг/м, дихлорпиридазона 0,05-0,75 мг/м.
    
    6. Определению не мешают фенилгидразин, мукохлорная и соляная кислоты.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе феназона 0,1 мг/м, дихлорпиридазона - 0,05 мг/м (временно).
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы:
    
    Феназон, х.ч.
    
    Дихлорпиридазон, х.ч.
    
    Стандартный раствор феназона в этилацетате с содержанием 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 100 мкг/мл.
    
    Стандартный раствор дихлорпиридазона с содержанием 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл.
    
    Срок хранения стандартных растворов 10 дней.
    
    Этиловый спирт, ТУ 1911-39-69, высушенный над NaSO безводным.
    
    Этилацетат, х.ч., МРТУ 6-09-65-15-70.
    
    Хроматон (0,20-0,25 мм) с 5% ХЕ-60 или аналогичный товарный носитель с той же жидкой фазой.
    
    Сульфат натрия безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.
    
    Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.
    
    9. Применяемые посуда и приборы
    
    Хроматограф марки ХЛ-8 МДП с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
    
    Стеклянная колонка длиной 150 см и внутренним диаметром 3,5 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Фильтры АФА-В-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, емкостью 5 мл.
    
    Химические стаканы, емкостью 100 мл.
    
    Микрошприцы типа "Гамильтон" или аналогичные, емкостью 10 мкл.
    
    Секундомер.
    
    Ротационный вакуумный испаритель.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации феназона и дихлорпиридазона следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматином , промытым кислотой и силанизированным ДМС (0,20-0,25 мм) с 5% XE-60 или аналогичным товарным носителем - с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 75 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С со скоростью нагрева 4 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6-8 час без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Фильтр переносят в химический стакан и заливают 15 мл этилового спирта. С помощью стеклянной палочки отжимают фильтр, растворитель сливают в грушевидную колбу ротационного вакуумного испарителя. Операцию промывки проводят трижды. Спирт отгоняют из грушевидной колбы с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл этилацетата, колбу закрывают пришлифованнной пробкой и тщательно обмывают стенки колбы растворителем. Ввод пробы осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе хроматографа.
    

Условия анализа

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков. Для построения калибровочного графика в хроматограф последовательно вводят в 5-тикратной повторности по 5 мкл стандартных растворов феназона с содержанием последнего 0,05; 0,1; 0,5; 5,0; 20 мкг/мл и дихлорпиридазона с концентрацией 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл. После чего строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации феназона или дихлорпиридазона в нг.
    
    Концентрацию феназона или дихлорпиридазона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, нг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981