МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2342-81
AlF |
М.в. 83,98 |
Фтористый алюминий - твердое вещество с т.пл. 1040 °С, с т.кип. 1260 °С. Хорошо растворим в воде, не растворим в органических растворителях.
I. Общая часть
1. Определение основано на ослаблении окраски соединения, образующегося при взаимодействии иона фтора с эриохромцианином и хлористым цирконием.
2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,0025 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения не превышает 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,0025-5 мг/м.
6. Определению не мешают фтористый водород до 100 мг, аммиак, окись углерода, алюминий.
7. Предельно допустимая концентрация фтористого алюминия в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы, растворы.
Алюминий фтористый безводный, МРТУ 6-09-125-63.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл, готовят путем растворения 0,0147 г безводного фтористого алюминия в 0,2н растворе едкого натра в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фтора, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 0,2н раствором едкого натра.
Едкий натр, ГОСТ 4326-66, 0,2н раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная.
Цирконэриохромцианиновый реагент - смесь эриохромцианина и хлорокиси циркония - готовят растворением 0,9 г эриохромцианина в дистиллированной воде в колбе на 0,5 л; 0,1325 г хлорокиси циркония растворяют в 25 мл дистиллированной воды, добавляют 350 мл концентрированной соляной кислоты и доводят водой до 0,5 л. После этого растворы смешивают в одном сосуде из темного стекла. Растворы устойчивы до 2 недель.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХА-20.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, плоскодонные.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 мл и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 500 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 400 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр помещают в стакан и промывают дважды по 10 мл 0,2н раствором едкого натра, помешивая стеклянной палочкой. Пробу переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора цирконэриохромцианинового реагента, взбалтывают и нагревают в течение 10 минут при 30 °С. Окраску раствора фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 530 нм по отношению к воде или на спектрофотометре при длине волны 536 нм.
Содержание иона фтора в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.
Таблица 26
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный р-р N 2, мл |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
2,0 |
Раствор едкого натра, мл |
9,9 |
9,8 |
9,6 |
9,4 |
9,2 |
9,0 |
8,0 |
Содержание иона фтора, мкг |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
20 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрация фтористого алюминия в мг/м
воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество иона фтора, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- коэффициент пересчета иона фтора на фтористый алюминий, равный 1,47;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981