МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛАМИДА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2211-80
    
    

     
    Акриламид хорошо растворим в воде и большинстве органических растворителей. Т.пл. 84,5 °С, точка кипения - 215 °C и плотность 1,1222 г/см.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на окислении акриламида до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.
    
    2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объема раствора.
    
    3. Предел обнаружения 0,1 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±20%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-40 мг/м.
    
    6. Определению не мешают до 300 мкг метилового спирта, муравьиной, уксусной и масляной кислот; мешают определению формальдегид, хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот, акриловая и метакриловая кислота и некоторые другие ненасыщенные соединения.
    
    7. Предельно допустимая концентрация акриламида в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы
    
    Акриламид х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл готовят растворением 0,05 г акриламида в 2% растворе ацетата аммония в мерной колбе емкостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84, 5% раствор.
    
    Сульфат натрия, ч.д.а., ГОСТ 1952-66, 20% раствор, сохраняется 1-2 дня.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ П6-09-3749-74. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2-3 дня.
    
    Йодная кислота (HJO) или йоднокислый калий, ВТУ МХП 3305-52, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте. Йоднокислый калий растворяют при подогревании. Сохраняется длительное время.
    
    Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.
    
    Уксусно-кислый аммоний, ГОСТ 3117-56, 2%-ный раствор.
    
    Этанол, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный и разбавленный водой в соотношении 1:1.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Окислительная смесь. К 25 мл воды приливают по 4 мл растворов йодной кислоты и марганцевокислого калия. Сохраняется 1-2 суток.
    
    9. Применяемая посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,1 и 1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
    
    Пробирки градуированные колориметрические с притертой пробкой.
    
    Баня водяная.
    
    Фотоколориметр.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,7 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 2% раствора уксусно-кислого аммония. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в градуированную колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл этилового спирта, 1 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 мин восстанавливают избыток окислителя добавлением раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания (всего 3-4 капли). Приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и доводят объем раствора до 10 мл водой; охлаждают вторично и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм при желтом светофильтре по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание акриламида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице N 1.
    
    

Таблица 1

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2-3 суток.
    
    Концентрацию акриламида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество акриламида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем пробы, взятий для анализа, мл.
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980