МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИЦИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2219-80
Структурная формула
|
|
М.м. 391-393 |
Витамицин А - соединение, образуемое актиномицетом оранжевой группы Act aurcoverticillatus, является основным действующим началом препарата витамицина и по внешнему виду представляет собой порошок красного цвета, хорошо растворим в органических растворителях, не растворим в воде.
I. Общая часть
1. Определение основано на храматографировании витамицина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата в виде розовых пятен.
2. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения 0,0002 мг/м
(при отборе 50 л воздуха).
4. Погрешность определения ±15%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,0002 - 3 мг/м.
6. Наполнители технического препарата не мешают определению.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 0,01 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Витамицин А, х.ч.
Стандартный раствор N 1, содержащий 40 мкг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 0,002 г витамицина А в хлороформе в мерной колбе емкостью 50 мл. Устойчив 5 дней.
Стандартный раствор N 2, содержащий 4 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора N 1. Устойчив 5 дней.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67
Хлороформ х.ч., ГОСТ 20015-74
Метанол х.ч., ГОСТ 6995-67
Ацетон ГОСТ 2603-71.
9. Применяемые приборы и посуда.
Аспирационное устройство
Воронки делительные ГОСТ 8613-64
Колбы грушевидные емкостью 25 мл ГОСТ 10394-63
Хроматографические камеры
Хроматографические пластинки типа "Силуфол".
Пластинки размером 70х50 мм помещают в камеру, насыщенную ацетоном, дают подняться растворителю до конца пластинки и высушивают на воздухе.
Ротационный испаритель ИР-1.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в делительную воронку на 25 мл, заливают 10 мл этилового спирта и экстрагируют 10 минут, сливают экстракт в грушевидную колбу для отгонки, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают повторно 5 мл этанола. Экстракты объединяют, упаривают на ротационном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5-1,0 мл хлороформа.
На стартовую линию пластинки наносят хлороформный раствор пробы и стандартные растворы витамицина с различным содержанием (0,04-0,16) мкг анализируемого соединения. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - хлороформ; метанол 9:1, в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
После подъема фронта растворителя на высоту 6 см пластинку вынимают и сушат на воздухе. О наличии витамицина в пробе свидетельствует появление на хроматограмме двух розовых пятен, образование которых объясняется тем, что витамицин принадлежит к числу веществ с таутомерной структурой.
Содержание витамицина определяют по нижнему пятну, величина Rf которого 0,35±0,03.
Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги.
Концентрацию витамицина в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество витамицина в стандарте, в мкг,
- площадь пятен пробы, мм,
- площадь пятна стандарта, мм
,
- объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980