МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛФТАЛАТА
И ДИОКТИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2222-80
    
    
    Дибутилфталат CH(СООСН) - жидкость с мол. массой 278,35, растворимость в воде 0,04%, хорошо растворима в орг. растворителях, Т.кип. 340 °С, Т.пл. - 35 °С.
    
    Диоктилфталат CH(СООСН) - жидкость с мол. массой 390, в воде не растворима, хорошо растворима в орг. растворителях, Т.кип. 386 °С, Т.пл. - 40°.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Предел обнаружения дибутилфталата 0,005 мкг, диоктилфталата 0,01 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе для дибутилфталата 0,25 мг/м, для диоктилфталата 0,5 мг/м.
    
    4. Погрешность определения ±9,8%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций для дибутилфталата 0,25-5 мг/м, для диоктилфталата - 0,5-16 мг/м.
    
    6. Определению не мешают микроконцентрации органических растворителей, свинец, кадмий, мешают определению диметилфталат, диэтилфталат.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе дибутилфталата 0,5 мг/м, диоктилфталата 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы
    
    Дибутилфталат, ч., ГОСТ 2102-67
    
    Диоктилфталат, х.ч., МРТУ 6-09-851-63
    
    Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Хлороформ ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
    
    Хроматон NAW-HМДS фракция 0,250-0,315 мм
    
    Силиконовый эластомер E-301
    
    Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
    
    9. Применяемые приборы и посуда
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стала длиной 3 м, диаметром 3 мм
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой
    
    Набор сит "Физприбор"
    
    Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10, емкостью 1 мкл и 10 мкл.
    
    Компрессор вакуумный
    
    Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
    
    Чашки фарфоровые, емкостью 25 мл
    
    Линейка и лупа измерительные
    
    Секундомер
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 литров воздуха. Отбор проб при охлаждении (вода+лед). Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Колонку заполняют хроматоном NAW-HMДS с 5% силиконового эластомера E-301 под вакуумом, кондиционируют при 300 °С в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, ополаскивая поглотительные приборы 1 мл спирта и упаривают до удаления спирта при температуре не выше 40 °С. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и 1 мкл раствора анализируют, осуществляя ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    Условия анализа:
    

    
    Время удерживания дибутилфталата 3 мин 5 сек, диоктилфталата 9 мин 5 сек.
    
    Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Для построения калибровочной кривой готовят смесь стандартных растворов дибутил-, диоктилфталата в хлороформе с содержанием дибутилфталата 0,005 мг/мл, 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,1 мг/мл, диоктилфталата 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,16 мг/мл, 0,32 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений, для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,1 мкг; диоктилфталата 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,16 мкг, 0,32 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
    
    Концентрацию дибутил- и диоктилфталата в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

    
     - общий объем пробы, мл
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980