МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПСЕВДОКУМОЛА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2239-80
    
         

    
    Псевдокумол, 1,2,4 триметилбензол - бесцветная прозрачная жидкость с запахом ароматических углеводородов. Т.кип. 169,2 °С. Т.пл. - 44,1 °С. Плотность 0,873±0,003. Нерастворим в воде, растворим в органических растворителях: спирте, эфире, бензоле. Максимально достижимая концентрация паров в воздухе при 20 °С (по расчету) 9,35 мг/л или кг/м. Летуч с парами воды.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основало на измерении оптической плотности спиртового раствора псевдокумола в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 275 нм.
    
    2. Предел обнаружения 10 мкг в 1 мл анализируемого раствора пробы.
    
    3. Предел обнаружения 5 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±25%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 5-100 мг/м.
    
    6. Определению не мешают: бензол, толуол, орто-ксилол, метаксилол, этилбензол, изопропилбензол, в количестве 100 мкг/мл. Октиловый спирт не мешает определению. Мешают определению пары перекиси водорода, параксилола и другие вещества, поглощающие при данной длине волны. Рекомендуются условия определения псевдокумола в присутствии перекиси водорода и октилового спирта.
    
    7. Предельно допустимая концентрация псевдокумола в воздухе 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы:
    
    Псевдокумол нефтехимический, ч., ТУ 38-2-4-66, перегнанный при 169 °С. Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 5 мл этилового спирта вносят 2-3 капли псевдокумола и снова взвешивают. Затем доливают этиловым спиртом до метки и перемешивают. По разности в весе находят навеску псевдокумола и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив 2 недели.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив 10 дней.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Марганец (IV) окись безводная, о.с.ч., 9-2 МРТУ 6-09-3353-66.
    
    Марганец (II) азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 6203-67.
    
    В случае отсутствия безводной MnO, препарат готовят из MnNO·6НО по прописи, указанной в руководстве Ю.В.Карякина и И.И.Ангелова "Чистые химические вещества: Москва. Изд-во "Химия", 1974, стр.225.
    
    Из полученного порошка готовят гранулы размером 2-4 мм смешиванием с силикатный клеем и высушиванием. Трубку с 5 г гранул безводной МnО следует проверить на оптическую чистоту следующим образом: присоединить к поглотителю со спиртом и пропустить 15 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин. Оптическая плотность раствора после продувки должна быть не более 0,02 при длине волны 275 нм. При большей оптической плотности следует провести повторную продувку трубки.
    
    9. Применяемые посуда и приборы:
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой
    
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 150 мм, диаметром 20 мм с пришлифованной пробкой.
    
    Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл
    
    U-образные трубки (стеклянные) диаметром 5 мм и высотой 130-140 мм
    
    Спектрофотометр
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотителя с пористой пластинкой, предварительно проверенные на оптическую чистоту, содержащие по 6 мл этилового спирта в каждом. Поглотители охлаждают водой со льдом.
    
    При наличии паров перекиси водорода в воздухе, перед поглотительными приборами со спиртом помещают U-образную стеклянную трубку с безводной MnО в количестве 5 г. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 24 часа.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Из каждого поглотительного прибора поглотительный раствор вносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 275 нм. Эталоном сравнения является чистый этиловый спирт. Содержание псевдокумола в 1 мл анализируемого раствора определяет по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 16.
    
    

Таблица 16

    
Шкала стандартов

    
    
    Величина оптической плотности принимается за достоверную начиная с 0,050. Устойчивость шкалы стандартов 24 часа.
    
    Концентрацию псевдокумола в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество псевдокумола, найденное в 1 мл раствора пробы по калибровочному графику, мкг
    
     - общий объем пробы, мл
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980