МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛОВ
ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ
(лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия,
гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2240-80
Окислы редкоземельных металлов - аморфные порошки. В воде не растворимы, в минеральных кислотах растворяются, со щелочами не взаимодействуют. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Таблица 17
Физико-химические свойства
NN |
Окись РМЗ |
Формула |
Цвет |
Молекулярн. масса |
Температура пл. °С |
1 |
Лантана |
La |
белый |
325,82 |
2320 |
2 |
Празеодима |
Рr |
черный |
329,81 |
2127 |
3 |
Неодима |
Nd |
св. голубой |
336,48 |
2212 |
4 |
Самария |
Sm |
бл. желтый |
348,7 |
2262 |
5 |
Европия |
Eu |
белый |
351,92 |
2330 |
6 |
Гадолиния |
Gd |
белый |
362,5 |
2395 |
7 |
Тербия |
Tb |
темн. коричн. |
365,85 |
2292 |
8 |
Диспрозия |
Dy |
белый |
373,0 |
2391 |
9 |
Гольмия |
Ho |
св. желтый |
377,86 |
2396 |
10 |
Эрбия |
Er |
роз. красн. |
382,52 |
2400 |
11 |
Тулия |
Tm |
св. зеленый |
385,87 |
2392 |
12 |
Иттербия |
Yb |
белый |
394,08 |
не опр. |
13 |
Лютеция |
Lu |
белый |
397,94 |
2467 |
О
О
О
О
О
O
О
I. Общая часть
1. Метод основан на спектрографическом определении окислов РЗМ в пробе путем испарения материала пробы из канала графитового электрода и последующего спектрографирования на диффракционном спектрографе.
2. Предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±40% отн.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
6. Определению отдельного окисла не мешают другие окисла РЗМ.
7. Ориентировочные безопасные уровни воздействия окислов индивидуальных PЗМ в воздухе рабочей зоны (мг/м)
Лантан - 6; |
гадолиний - 4; |
тулий - 4; |
празеодим - 6; |
тербий - 4; |
иттербий - 4; |
неодим - 6; |
диспрозий - 4; |
лютеций - 4. |
самарий - 6; |
гольмий - 4; |
|
европий - 6; |
эрбий - 4; |
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67
Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 11125-73
9. Применяемые посуда и приборы
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20
Патроны
Весы аналитические
Печь муфельная
Баня водяная
Чашка кварцевая, ГОСТ 19908-74, емкостью 50 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-64
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой системой освещения (комплексная установка) или аналогичный.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр. Для определения 1/2 ориентировочно-безопасного уровня воздействия следует отобрать 200 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в кварцевую чашку емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл царской водки (смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3+1). Раствор упаривают досуха, сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 800-900 °С в течение 15-20 мин. Прокаленный остаток взвешивают и подвергают спектральному анализу.
Концентрация индивидуального РЗМ в мг/м
воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- масса прокаленного остатка пробы в мг;
- содержание индивидуального РЗМ в прокаленном остатке пробы, %;
- объем воздуха в м
, отобранный для анализа и приведенный к стандартный условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980