МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИЛОЗИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2244-80
    
    

    
    Антибиотик тилозин (тилозин основание) является макролидом, молекула которого состоит из тилонолидного кольца и сахаров мукаминозы, мукарозы и мукинозы.
    
    Суммарная формула СНО, температура плавления 128-132 °С. Тилозин применяется в виде солей: тилозин-фосфат, тилозин-тартрат и др.
    
    Как сам тилозин, так и его соли растворимы в воде (тилозин основание - 5 мг/мл при 25 °С и тилозин-тартрат - 600 мг/мл), и в 0,01н НСl. Он растворяется в полярных органических растворителях (этанол, метилацетат, этилформиат, метилхлорид, хлороформ), не растворяется в неполярных растворителях.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на измерении оптической плотности растворов тилозин-фосфата и тилозин-тартрата в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 290 нм.
    
    2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения 1 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
    
    6. Определению не мешает хлороформ.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл тилозина-фосфата (или тартрата) готовят растворением 0,025 г вещества дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 25 мл. Устойчив 5 суток.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл тилозина фосфата (тартрата) готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Устойчив 1 сутки.
    
    Спирт этиловый ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтры AФA-ХП или AФA-ВП
    
    Патроны
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
    
     Спектрофотометр.
    
    

IIl. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП или AФA-ВП, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 суток.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 5-6 каплями этилового спирта и затем 5 мл дистиллированной воды. Через 30 мин раствор антибиотика фильтруют через пористую пластинку и на спектрофотометре измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 290 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание тилозина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
    
    

Таблица 19

    
Шкала стандартов

    
    
    Устойчивость шкалы стандартов 8-10 часов.
    
    Концентрацию тилозина в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество тилозина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

    
     - общий объем пробы, мл
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл
    
     - объем воздуха в л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980