МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ВИТАВАКСА (КАРБОКСИНА) В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1992-79
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на хроматографировании витавакса в тонком слое и последующей его идентификации по реакции азосочетания с 1-нафтиламином после разрушения препарата на хроматографической пластинке серной кислотой.
    
    Спектрофотометрический метод основан на измерении оптической плотности растворов витавакса в этиловом спирте при длине волны 251 нм.
    
    2. Чувствительность определения хроматографическим методом - 2 мкг, спектрофотометрическим - 6 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. ТМТД определению не мешает.
    
    4. Предельно допустимая концентрация витавакса в воздухе - 1 мг/м.
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Диметилформамид, х.ч., МПТУ 6-09-2068-65.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
    
    Алюминия окись для хроматографии, просеянная через сито 100 меш.
    
    Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу при 160 °С в течение 6 часов.
    
    1-нафтиламин, ГОСТ 8827-58, 2% раствор в смеси диметилформамида и ацетона (3:1).
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.
    
    Проявляющий реактив: 2% раствор 1-нафтиламина перед опрыскиванием смешивают с 4 н соляной кислотой в соотношении 1:1.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 25% раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 4 н раствор.
    
    Стандартный раствор витавакса N 1, содержащий 100 мкг х.ч. препарата, перекристаллизованного из спирта, в 1 мл хлороформа (метод хроматографии в тонком слое).
    
    Стандартный раствор витавакса N 2 с содержанием 100 мкг х.ч. вещества в 1 мл этилового спирта (спектрофотометрический метод).
    
    Стандартные рабочие растворы с содержанием определяемого вещества 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Спектрофотометры.
    
    Электроаспиратор.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
    
    Баночки стеклянные с притертыми пробками, емкостью 25 мл.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, емкостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 5, 10 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1 мл.
    
    Склянки реактивные.
    
    Стаканы химические, емкостью 50 мл.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Патроны для фильтров.
    
    Сито 100 меш.
    
    Пластинки для хроматографии. Для приготовления сорбционной массы берут 50 г окиси алюминия, 5 г гипса и 75 мл дистиллированной воды. Окись алюминия с гипсом тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу и встряхивают до образования однородной массы. На пластинку наносят 5 г сорбционной массы, сушат пластинки на воздухе в течение 90 минут и 30 минут в сушильном шкафу при температуре 100-110°. Можно сушить при комнатной температуре 18-20 часов, а перед анализом активировать 10 минут при 110°.
    
    Камера для хроматографирования.
    

    Пульверизаторы стеклянные.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Исследуемый воздух (20 л) со скоростью 5 л/мин протягивают через патрон с фильтром АФА-XA-20.
    
    

IV. Описание определения

    8. Метод хроматографии в тонком слое. Фильтры переносят в стаканчик и трижды промывают 10-12 мл хлороформа, тщательно отжимая фильтр и объединяя экстракты. Растворитель упаривают до небольшого объема (около 0,2 мл), Подготовленные пробы наносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят 2, 4, 6 мкг стандартного раствора. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования наливают хлороформ. Когда растворитель поднимется по пластинке на 10 см, пластинку вынимают, дают испариться растворителю, тщательно опрыскивают серной кислотой и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 100-120°, на 10 минут. Охлаждают и помещают на 5 минут в камеру с парами окислов азота, которые получают путем прибавления к насыпанному на дно эксикатора азотистокислому натрию (5-10 г) соляной кислоты (5-10 мл). После удаления с пластинки остатков окислов азота пластинку опрыскивают 2% раствором 1-нафтиламина в смеси диметилформамида и ацетона (3:2), смешанного с 4 н соляной кислотой 1:1.
    
    Препарат проявляется в виде малиновых пятен на белом фоне.
    
    Величина витавакса на окиси алюминия - 0,76±0,03.
    
    Содержание витавакса в мг/м воздуха () рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - количество препарата, найденное путем визуального сравнения со стандартным раствором, мкг;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (приложение).
    
    9. Спектрофотометрический метод. Фильтр переносят в баночку с притертой пробкой и заливают 5 или 10 мл этилового спирта (в зависимости от ожидаемой концентрации) на 30 минут. Одновременно ставят контрольную пробу: чистый фильтр заливают 5 или 10 мл этилового спирта. Через 30 минут экстракты сливают в отдельные пробирки с притертыми пробками, отжимая фильтры стеклянной палочкой.
    
    Определяют оптическую плотность исследуемых растворов при длине волны 251 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения контрольную пробу. Для построения калибровочного графика измеряют оптическую плотность рабочих стандартных растворов с содержанием витавакса 2,5-25,0 мкг/мл.
    
    По калибровочному графику находят содержание препарата мкг/мл.
    
    Концентрацию витавакса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество витавакса, найденное в мл исследуемого раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (приложение).