МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,4-ДИМЕТИЛПИПЕРАЗИНА  В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1997-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Минимально определяемое количество - 3·10 мкг.
    
    Ошибка определения составляет 3 отн.%.
    
    3. Определению не мешают -метиламиноэтанол, параформ, муравьиная кислота, 1,4-диазобицикло-2,2,2-октан, пиперазин.
    
    4. Предельно допустимая концентрация 1,4-диметилпиперазина в воздухе - 0,01 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы/
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
    
    Твердый носитель - целит-545 или хромосорб W, фракция 0,25-0,15 мм.
    
    Жидкая фаза - силиконовый эластомер Е-301.
    
    1,4-диметилпиперазин, ТУ-6-09-14-1491-72.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
    
    Петролейный эфир.
    
    Вода дистиллированная.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, спиральной колонкой из нержавеющей стали.
    
    Поглотители с пористой пластинкой.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц 10 мкл.
    
    Шкаф сушильный с температурой нагрева 100-120 °С.
    
    Секундомер, линейка и лупа измерительные.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 60 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Носитель целит-545 или хромосорб W фракции 0,26-0,15 мм, обрабатывают щелочью. Для этого берут 5% NaOH (от массы твердого носителя) и растворяют его в количестве воды, равном объему твердого носителя. Полученным раствором заливают твердый носитель.
    
    После стояния в течение 15 минут при комнатной температуре смесь подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-120° до полного удаления воды. 30% силиконового эластомера E-301 (от массы твердого носителя) растворяют в соответствующем количестве петролейного эфира и заливают этим раствором приготовленный твердый носитель с нанесенной на его поверхность щелочью. Избыток петролейного эфира удаляют при нагревании на водяной бане. Приготовленной, таким образом, набивкой заполняют колонку, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 4-5 часов при 170° в токе азота.
    
    Затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой линии, не превышающего 5% от длины шкалы. Из каждого поглотительного прибора отбирают 10 мкл пробы и хроматографируют.
         

Условия анализа

         
    Для калибровки прибора приготавливают в мерных колбах серию стандартных растворов с содержанием 1,4-диметилпиперазина 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 мкг/мл. Из каждого стандартного раствора отбирают по 10 мкл и хроматографируют. Строят графическую зависимость между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами 1,4-диметилпиперазина в пробах стандартных растворов. Условия калибровки анализа проб должны быть одинаковыми.
    
    Количество 1,4-диметилпиперазина в воздухе находят по калибровочной кривой, предварительно рассчитывая площадь пика пробы.
    
    Концентрацию 1,4-диметилпиперазина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное по графику количество вещества, мкг;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение);

     - коэффициент пересчета.