МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1999-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Минимально определяемое количество - 0,04 мкг.
    
    3. Определению не мешают п-хлорбензотрихлорид и п-хлорбензотрифторид.
    
    4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Газообразные азот и воздух в баллонах с редуктором.
    
    Генератор водорода типа СГС-2.
    
    Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,31 мм.
    
    Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксановая жидкость ПФМС-4 (МРТУ 6-02-275-63).
    
    Четыреххлористый углерод ГОСТ 20288-74.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф типа "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Фарфоровая чашка диаметром 10-12 см.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатели.
    
    Бюкс.
    
    Мерные пробирки на 15 мл.
    
    Шприц производства Дзержинского ОКБА на 10 мкл.
    
    Баня водяная.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Секундомер.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20. Для анализа следует отобрать 600 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. 25-30 мл хроматона N-AW (фракция 0,25-0,31 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором ПФМС-4 (15% от веса носителя) в ацетоне. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой посуде. Заполнение колонки механическое. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.
    
    Для калибровки прибора готовят искусственные смеси с концентрацией определяемых компонентов в растворе четыреххлористого углерода 0,1 мг/мл. Полученные растворы хроматографируют 3-4 раза. В хроматограф вводят пробы разной величины от 0,1 до 2 мкл. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По величинам площадей пиков строят калибровочную кривую, выражающую зависимость между количеством искомого компонента (мг) и площадью пика (мм). Условия калибровки и последующих анализов должны быть идентичны. Ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану.
         

Условия анализа

         
    Фильтр осторожно переносят в бюкс и дважды обрабатывают четыреххлористым углеродом (по 5 мл каждый раз) в течение 3-х минут. Порции четыреххлористого углерода сливают в мерную пробирку, отжимая фильтр (объем замеряют ), упаривают на водяной бане до 1 мл, после чего охлаждают и вводят в хроматограф 3-4 раза для получения воспроизводимых хроматограмм.
    
    Концентрацию определяемого компонента в воздухе (), мг/м, вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - найденное по графику количество вещества, мг;
    
     - объем четыреххлористого углерода после обработки фильтра, мл;

     - коэффициент пересчета;
    
     - объем пробы, взятый на хроматографирование, мкл;

    10 - объем четыреххлористого углерода, которым обрабатывали фильтр;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).