МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4,4'-ДИФЕНИЛМЕТАНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2000-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на реакции конденсации продукта гидролиза 4,4'-дифенилметандиизоцианата с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде. Окрашенный в желтый цвет раствор определяют фотометрически.
    
    2. Чувствительность определения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению не мешают аммиак, дифенил, дифенилоксид и фосген, хлорбензол до 1 мг в пробе. Определению мешают 4,4'-диаминодифенилметан и толуилендиизоцианат.
    
    4. Ориентировочный безвредный уровень воздействия паров 4,4'-дифенилметандиизоцианата (ОБУВ) в воздухе - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    4,4'-дифенилметандиизоцианат с т. пл. 40°.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 5-10 мл сухого ацетона и взвешивают, вносят 30-35 мг 4,4'-дифенилметандиизоцианата и взвешивают вторично. Раствор перемешивают и доводят до метки ацетоном. Раствор устойчив в течение 3-х суток. Разбавлением 40%-ной уксусной кислотой готовят стандартные растворы N 2, N 3, N 4 с содержанием соответственно 100, 10, 1 мкг/мл. Стандартный раствор N 2 устойчив 2 месяца, N 3, N 4 - 10 дней.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, ч.д.а., сухой. В колбу с пришлифованной стеклянной пробкой наливают 1 л ацетона и добавляют к нему 100 г плавленного хлористого кальция. После выдержки в течение суток ацетон от хлористого кальция отделяется фильтрованием через складчатый бумажный фильтр и подвергают разгонке. Отбирают фракции с т. кип. 53,54°.
    
    Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-69, ч.д.а., 40% раствор.
    
    П-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2% раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор разбавляют до 100 мл водой.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительный прибор Рихтера (внутренний диаметр шариков 16 мм, высота 170 мм).
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 10 мл.
    
    Патрон металлический или плексигласовый.
    
    Фотометр или фотоколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 3-4 л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рихтера с 4 мл 40% уксусной кислоты. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Фильтр заливают 4 мл 40% уксусной кислоты и экстрагируют 15-20 мин. Содержимое поглотительного прибора выливают в колориметрическую пробирку, промывают 0,5 мл 40%-ной уксусной кислоты и промывной жидкостью доводят раствор до 4 мл. На анализ отбирают по 2 мл поглотительного раствора и экстракта, нагревают в течение 2 мин на кипящей водяной бане и по охлаждении добавляют 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида. Окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют в кювете 10 мл при 450-450 нм. Окраска растворов сохраняется 4-5 часов.
    
    Содержание 4,4'-дифенилметандиизоцианата вычисляют по калибровочному графику, построенному согласно таблице.
    
    

Таблица 4

Шкала стандартов

    
    
    Пробирки шкалы обрабатываются как пробы.
    
    Концентрацию 4,4'-дифенилметандиизоцианата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).