МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-ИЗОПРОПИЛАНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2001-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Минимально определяемое количество - 0,15 мкг.
    
    3. Определению не мешает анилин.
    
    4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Твердый носитель: хроматон N, фр. 0,25-0,31 мм.
    
    Жидкая фаза: вакуумная смазка (ВТУ 450-53).
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-69.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Сухой лед.
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная, ЛПИ-457.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Сосуд Дьюара.
    
    Склянка с притертой пробкой емкостью 50 мл.
    
    Поглотительный прибор Рихтера.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 мл толуола в каждом, помещенными в сосуд Дьюара с сухим льдом. Для анализа следует отобрать 30 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. В фарфоровую чашку вносят вакуумную смазку (10% от веса твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения вакуумной смазки и в полученный раствор вносят взвешенный хроматон. При помешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80 °С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Поглотитель отключают от системы, медленно доводят до комнатной температуры. Содержимое поглотительного прибора переносят в склянку с притертой пробкой. Поглотитель смывают 2-3 мл толуола, который присоединяют к пробе. Весь объединенный толуол испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.
         

Условия анализа

         
    Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. Искусственные смеси, содержащие 0,01-0,1 мг/мл
N-изопропиланилина в ацетоне, для калибровки готовят путем взвешивания. При калибровке вводят пробу величиной 5 мкл. Количество N-изопропиланилина в пробе определяют по калибровочному графику, построенному по искусственным смесям в координатах: площадь пика (мм) - количество (мг).
    
    Концентрацию N-изопропиланилина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное по графику количество вещества, мг;
    
     - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).