МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЕВОЙ И НАТРИЕВОЙ СОЛИ 4-АМИНО-3,5,6-ТРИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2003-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на вытеснении 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты из ее солей избытком серной кислоты и дальнейшем полярографическом определении 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в сильнокислых средах с помощью дифференциальной схемы прибора. =-0,96 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
    
    2. Чувствительность определения - 10 мкг натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению не мешают пиколины и хлорпиколины.
    
    4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в воздухе - 1 мг/м и натриевой соли - 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты - 0,6 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы:
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5 н раствор;
    
    Газообразный азот в баллоне с редуктором МРТУ 6-02-375-06;
    
    Калия гидроокись по ГОСТ 4203-65; 0,01 н раствор;
    
    Стандартный водный раствор калиевой или натриевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты 0,1 мг/мл. Раствор устойчив в течение года.
    
    6. Применяемые посуда и приборы:
    
    Полярограф электронный ПЭ-312 (дифференциальная схема) или другой такого же типа;
    
    Электролизер емк. 50 мл;
    
    Патроны для фильтров;
    
    Аналитический фильтр АФА-ВП;
    
    Аспирационное устройство;
    
    Секундомер;
    
    Стаканы, ГОСТ 1770-74, емк. 200 мл;
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 10 и 2 мл;
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 и 250 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения натриевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты следует отобрать 40 л воздуха; для определения калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Фильтр с отобранной пробой осторожно снимают с патрона, помещают в стакан и дважды обрабатывают 0,01 н водным раствором гидроокиси калия по 10 мг каждый раз в течение 1-2 мин. Жидкость сливают, а фильтр отжимают палочкой так, чтобы объем двух порций жидкости составлял 20 мл. Затем раствор осторожно подкисляют серной кислотой до рН 1-2, перемешивают и весь объем раствора выливают в электролизер. Пропускают через раствор 20 мин азот и снижают дифференциальную полярограмму от -0,4 В по отношению к данной ртути. Измерив высоту волны с =-0,96 В, по калибровочным графикам, построенным в тех же условиях для каждой соли, находят количество натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлопиколиновой кислоты.
    
    Для построения калибровочного графика 0,1-0,2-…1 мл раствора калиевой или натриевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты помещают в химический стакан емкостью 50 мл, куда добавляют соответственно 19,9-19,0 мл 0,01 н раствора гидроокиси калия, так чтобы общий объем составил 20 мл. Осторожно подкисляют серной кислотой до рН 1-2, перемешивают и в дальнейшем поступают так, как описано при определении вещества в пробе. Измеряют высоту волн с
=-0,96 В и строят график зависимости высоты волны от концентрации соли.
    
    9. Содержание натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, найденное в пробе, мг;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).