МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОГИДРОХЛОРИДПИКОЛИНА И ДИГИДРОХЛОРИД--ПИКОЛИНА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2005-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на взаимодействии -пиколина, образующегося в водной cpеде из моно- и дигидрохлорид--пиколина при нейтрализации их раствора до pН=7, с виолуровой кислотой с образованием продукта, окрашивающего раствор в розовато-фиолетовый цвет.
    
    2. Чувствительность определения 50 мкг моногидрохлорида--пиколина или дигидрохлорида--пиколина в анализируемом объеме.
    
    3. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе моногидрохлорида--пиколина и дигидрохлорида--пиколина в воздухе (по содержанию -пиколина - 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    4. Применяемые реактивы и растворы
    
    Виолуровая кислота по МРТУ 6-09-5820-69, 1%-ный водный раствор.
    
    -пиколин ТУ 14-6-70-71 просушенный над едким кали и перегнанный. Для приготовления стандартного раствора -пиколина в мерную колбу емкостью 100 мл, наполненную водой и взвешенную на аналитических весах, вносят 10-12 капель -пиколина, взвешивают вторично и доводят до метки водой. Из этого исходного раствора соответствующим разбавлением готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 1 мг -пиколина в 1 мл.
    
    5. Применяемые посуда и приборы
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтры АФA-XA-10 или АФА-ХА-20 и фильтродержатель
    
    Пипетки по ГОСТ 1770-74 на 5 мл с ценой деления 0,05 мл
    
    Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 емкостью 100 мл
    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-М
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    6. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10 или АФА-ХА-20. Для анализа следует отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    7. Фильтр переносят в фарфоровую чашку, расправляют стеклянной палочкой и дважды обрабатывают дистиллированной водой до 5 мл, которую сливают в стаканчик. Содержимое стаканчика нейтрализуют слабым раствором соды или щелочи строго до рН=7, замеряют общий объем пробы () и для анализа 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку.
    
    В колориметрические пробирки вносят стандартный раствор -пиколина в количестве 0-0,05-0,1,2-0,3…-1,0* мл и доводят до 5 мл дистиллированной водой; во все пробирки шкалы и пробы вносят 1 мл раствора виолуровой кислоты. Колориметрируют через 15 минут.
________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фотометрирование окраски проводят на правом барабане фотоэлектроколориметра ФЭК-М, пользуясь зеленым светофильтром и кюветой с толщиной поглощающего слоя 10 мм, относительно контрольного раствора.
    
    Концентрацию веществ в растворе (мг/мл) находят по калибровочной кривой, для построения которой пользуются описанной выше стандартной шкалой. Концентрацию моногидрохлорида или дигидрохлорида--пиколина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество моногидрохлорида или дигидрохорида--пиколина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).