МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2007-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на разложении монохлорацетилхлорида в пиридиновом растворе .....* монохлоруксусной кислоты и определении последней по реакции образования дианилида глутаконового альдегида.
_________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
    
    2. Определению мешают хлорпроизводные метана и этана, хлораля и его гидрата, хлорпроизводные ацетона.
    
    5. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    4. ОБУВ монохлорацетилхлорида в воздухе - 0,25 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Кислота монохлоруксусная, ГОСТ 5836-68. Для приготовления стандартного раствора в мерную колбу емкостью 10 мл вносят 100 мкг монохлоруксусной кислоты и доводят до метки пиридином (раствор используют в день приготовления).
    
    Пиридин, ГОСТ 2747-67, кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Перегоняют, добавив кристаллической щелочи, и отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
    
    Натрия гидрат окиси (едкий натр), ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
    
    Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Колба мерная, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл.
    
    Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 3-4.
    
    Электроаспиратор.
    
    Колориметрические пробирки (120х15 мм).
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл пиридина, охлаждаемых водой со льдом. Для анализа следует отобрать 15 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. По 2 мл содержимого поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки (анализируют раздельно), приливают 0,5 мл 1 н. раствора щелочи.
    
    В колориметрические пробирки вносят 0-0,1-0,2…-1,0 мл стандартного раствора монохлоруксусной кислоты в пиридине, доводят пиридином до 2 мл и приливают 0,5 мл 1 н. раствора щелочи. Пробирки шкалы и пробы нагревают 60 минут при 100 °С (пробирки неплотно прикрывают стеклянной пробкой). По охлаждении содержимое всех пробирок подкисляют 0,5 мл уксусной кислоты, во все пробирки вносят 0,1 мл анилина и доводят водой до 4 мл. Через 15 минут проводят колориметрирование.
    
    Концентрацию монохлорацетилхлорида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где 1,36 - коэффициент перехода от монохлоруксусной кислоты к монохлорацетилхлориду;
    
    3 - объем раствора пробы, мл;
    
     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мг;
    
    2 - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение).