МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОМЕРОВ
НИТРОХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2010-79
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Минимально определяемое количество - 0,05 мкг.
    
    3. Определению не мешает хлорбензол.
    
    4. Предельно допустимая концентрация - 1 мг/м.
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS.
    
    Жидкая фаза - бентон-34 и ПМФС-4.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
    
    Силикагель марки КСК.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Секундомер.
    
    Линейка и лупа измерительная.
    
    Муфельная печь.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Набор сит "физприбор".
    
    Пробоотборная трубка длиной 10 см с внутренним диаметром 10 мм.
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 1,5-2,0 л/мин протягивают через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем марки КСК. Длина слоя силикагеля 5 см. Для анализа необходимо отобрать 20-25 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Жидкую фазу бентон-34 и ПФМС-4 в количестве 1% каждой от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят носитель хроматон N-AW-ДМСS, перемешивают и испаряют при комнатной температуре, после чего вакуумируют приготовленную насадку в течение 8 часов при температуре 100-110°. Заполненную колонку кондиционируют при 180° в токе газа-носителя азота 2 часа при отключенном детекторе. Прибор выводят на режим согласно инструкции.
    
    Подготовка силикагеля. Отсеивают силикагель фракции 0,25-0,40 мм, отмучивают, кипятят в 15% соляной кислоте, отмывают до нейтральной реакции и прокаливают в муфельной печи при температуре 500° в течение 3-х часов, после чего засыпают пробоотборные трубки. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    После отбора пробы на силикагель, последний переносят в вороночку с оттянутым носиком и промывают небольшими порциями ацетона до объема 2 мл. В хроматографическую колонку вводят 5 мкл анализируемого раствора.
         

Условия анализа

         
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по стандартным растворам. При калибровке готовят искусственные смеси в ацетоне с концентрациями 0,05-0,1 мг в мл каждого изомера и в хроматографическую колонку вводят 5 мкл. Па основании полученных данных строят калибровочный график зависимости высоты пика от концентрации вещества в растворе.
    
    Концентрацию нитрохлорбензолов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное количество определяемого изомера, мг;
    
    1000 - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).