МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ТРИМЕТИЛЭТИЛЕНА
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2012-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
    
    2. Минимально определямое количество - 1 мкг.
    
    3. Определению не мешают другие алифатические соединения.
    
    4. Предельно допустимая концентрация паров окиси триметилэтилена в воздухе 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
    
    Твердый диатомитовый носитель фракции 0,15-0,25 мм.
    
    Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 3000.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Азотная кислота, концентрированная ГОСТ 4461-67.
    
    Окись триметилэтилена.
    
    6. Применяемые посуда и приборы
    
    Xpoматограф с пламенно-ионизационным детектором и У-образной колонкой длиной 3 м.

    
    Пипетки газовые, емкостью 200 и 500 мл.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Муфель электрический, обеспечивающий нагрев до 1000 °С.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Бутыли дозировочные, емкостью 20 л.
    
    Шприцы на 10 мл.
    
    Микроампулы с оттянутым капилляром.
    
    Секундомер.
    
    Посуда лабораторная, стеклянная и фарфоровая.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбираются в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки.
    
    

IV. Описание определения

    8. Диатомитовый носитель отсеивают от более мелких частиц, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, затем отмывают водой до нейтральной реакции и прокаливают в течение 6 часов при 900 °С, жидкую фазу - полиэтиленгликоль 3000 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают.
    
    Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 70 °С в потоке газа-носителя первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Пробы быстро вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
         

Условия анализа

         
    Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартную смесь окиси триметилэтилена с воздухом создают в стеклянной бутыли. Окись триметилэтилена вводят в бутыль с помощью микроампулы.
    
    Микроампулу взвешивают, вносят окись триметилэтилена, запаивают и взвешивают повторно. Определяют величину навески окиси триметилэтилена, которая должна быть в пределах 5-10 мг. Микроампулу помещают в бутыль, закрывают пробкой и встряхивая разбивают ампулу. Бутыль оставляют на 6 часов для испарения вещества. Газовоздушную смесь в количестве 10 мл вводят в хроматографическую колонку. На основе полученных данных строят графическую зависимость: количество окиси триметилэтилена в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Концентрацию окиси триметилэтилена в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

, мг/м,

    
где: - найденное по графику количество вещества, мг;
    
     - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).