МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2013-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном и фотометрировании окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов.
    
    2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению не мешают цинк, медь.
    
    4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе 0,01 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Свинец азотнокислый х.ч., ГОСТ 4236-67.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл свинца готовят растворением навески азотнокислого свинца 0,1598 г в 100 мл воды.
    
    Стандартные растворы N 2, содержащий 100 мкг/мл свинца, и N 3 - 10 мкг/мл свинца готовят соответствующим разведением растворов N 1 и N 2 в 3% растворе ацетата аммония.
    
    Аммоний уксуснокислый (ацетат aммония) х.ч., ГОСТ 3117-68 3% раствор.
    
    Натрий борнокислый (бура) х.ч. ГОСТ 4199-66, 0,05 м раствор готовят растворением 9,51 г буры в 500 мл воды.
    
    Тиомочевина х.ч., ГОСТ 6344-52, 10% раствор.
    
    Сульфарсазен, МРТУ 6-09-2827-66, ч.д.а. 0,025% в 0,05 м растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.
    
    Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) х.ч., ГОСТ 4207-65, 1% раствор.
    
    Серная кислота, х.ч. ГОСТ 4204-66, раствор 1:2.
    
    Азотная кислота х.ч. ГОСТ 4461-67, раствор 1:2.
    
    Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Патроны (фильтродержатели).
    
    Чашки фарфоровые N 1.
    
    Баня песчаная.
    
    Муфельная печь.
    
    Пробирки колориметрические.
    
    Пробирки центрифужные.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Спектрофотометр или др. приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для aнализа следует отобрать 500 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Фильтр с пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 2 мл смеси кислот. Нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробу переносят в муфельную печь и озоляют при температуре 450-500°.
    
    После остывания золу обрабатывают 5 мл 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирая осадок палочкой. Раствор центрифугируют. Помещают 2,5 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Затем вносят реактивы в следующей последовательности (каждый раз растворы перемешивая): 10% раствор тиомочевины по 0,2 мл (для связывания ионов меди), 1%-ный раствор желтой кровяной соли по 0,1 мл (для связывания ионов цинка), 0,05 м раствор буры по 2 мл (в качестве буферного раствора), 0,025%-ный раствор сульфарсазена по 0,5 мл.
    
    Фотометрируют через 30 минут желто-оранжевое окрашивание при длине волны 540 нм (СФ N 6) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут средний контрольный опыт, полученный путем аналогичной обработки 2-х - 3-х чистых фильтров.
    
    Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    
    Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
    
    

Таблица 9

Шкала стандартов

________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    
    Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (стандарт 1) и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение дня (5-6 часов).
    
    Концентрацию свинца в мг/м воздуха () рассчитывают по формуле:
    

,

    
где: - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).