МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ТРИХЛОРБУТАДИЕНА И ТЕТРАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2018-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб трихлорбутадиена без концентрирования, тетрахлорбутадиена с концентрированием.
    
    2. Минимально определяемое количество трихлорбутадиена - …..*10 мкг, тетрахлорбутадиена - 1·10 мкг.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    3. Определению не мешают тетрахлорбутадиен, пентахлорбутен, гексахлорбутан.
    
    4. Предельно допустимая концентрация трихлорбутадиена в воздухе - 3 мг/м, тетрахлорбутадиена - 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Газообразный гелий или азот в баллонах с редуктором.
    
    Водород марки А, ГОСТ 3022-61.
    
    Воздух - сухой, очищенный от пыли, влаги и масла.
    
    Твердый носитель - хезосорб фракции 0,3-0,6 мм.
    
    Жидкая фаза - силиконовый каучук (полисилоксан) марки Е-301.
    
    Хлористый метилен, МРТУ 6-09-5362-68.
    
    Трихлорбутадиен, тетрахлорбутадиен, перегнанный для приготовления стандартной смеси.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шприцы медицинские или газовые пипетки, емкостью 100 мл для отбора пробы.
    
    Шприц медицинский, емкостью 1 мл для введения пробы в хроматограф.
    
    Микрошприц стеклянный, емкостью 1 мкл и 10 мкл.
    
    Колба круглодонная, емкостью 250-500 мл или чаша фарфоровая такого же объема.
    
    Водяная баня.
    
    Секундомер.
    
    Линейка или лупа измерительная.
    
    Приставка к хроматографу для концентрирования пробы (трубка для концентрирования, сосуд Дьюара для охлаждения и печь для нагревания трубки).
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Пробу воздуха отбирают в шприц или газовую пипетку, емкостью 100 мл, просасывая через них 5-10 кратный объем воздуха со скоростью 0,3-0,6 л/мин, и закрывают резиновой трубкой со стеклянной заглушкой. Анализ трихлорбутадиена рекомендуется проводить в течение 1-2 часов после отбора пробы. Более продолжительное хранение пробы нежелательно в связи с возможностью его полимеризации.
    
    Анализ тетрахлорбутадиена можно проводить в течение 5-6 часов после отбора пробы.
    
    

IV. Описание определения

    8. Взвешивают соответствующее количество твердого носителя (в расчете на объем колонки), затем берут жидкую фазу в количестве, составляющей 8% от веса твердого носителя, и растворяют в растворителе (метиленхлорид). Растворитель берут с таким расчетом, чтобы твердая фаза оказалась погруженной в растворитель и находилась под его тонким слоем. Затем при осторожном и постоянном перемешивании на водяной бане выпаривают растворитель до получения сыпучего порошка. Заполняют колонку, присоединяют к хроматографу и продувают газом-носителем в течение 8-10 часов. Продувку начинают с комнатной температуры при выключенном детекторе, затем постепенно повышают температуру до максимальной рабочей температуры жидкой фазы, продувают полчаса, включают детектор, снижают температуру термостата до необходимой (по условиям анализа) и продолжают продувку до стабилизации нулевой линии.
    
    Для определения тетрахлорбутадиена один конец 100 мл газовой пипетки (шприца) присоединяют к одному концу трубки для концентрирования пробы, наполненной той же стационарной фазой, что и колонка, и погруженной в сосуд с температурой -70° (смесь сухого льда со спиртом). Другой конец трубки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают 5-10-ти кратный объем воздуха через газовую пипетку (вымывая пробу) в трубку. Затем, присоединяя трубку к дозатору хроматографа, нагревают ее в течение одной минуты при температуре 100 °С, открывают кран дозатора и проба поступает в хроматограф.
    
    При определении трихлорбутадиена из газовой пипетки или из шприца, емкостью 100 мл, отбирают 1 мл воздуха и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
         

Условия анализа

         
    Для калибровки прибора приготавливают разбавленную смесь трихлорбутадиена и тетрахлорбутадиена. Для этого в 20-ти литровую емкость вносят определенное количество вещества (0,2, 1,0, 5,0 мкл) в зависимости от уровня концентраций, которые должны быть контролированы. После полного испарения вещества шприцем отбирают пробу объемом от 0,1 до 1 мл, доводя каждый раз объем пробы до 1 мл чистым воздухом и хроматографируют. Определяют площадь (см) или высоту пика (…..*м). Строят графическую зависимость между значениями площади (высоты) пика и расчетными количествами определяемых веществ. Условия калибровки и проведения анализа должны быть одинаковыми.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Расшифровка хроматограммы осуществляется по времени удерживания веществ. Абсолютное количество компонентов в воздухе находят по калибровочной кривой.
    
    Концентрацию трихлорбутадиена или тетрахлорбутадиена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное по графику количество вещества, мг;
    
     - коэффициент пересчета;
    
    - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).