МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИХОТЕЦИНА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2019-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на хроматографии трихотецина в тонком слое силикагеля, подвижный растворитель - дихлорэтан:ацетон в соотношении 9:1. Зоны локализации обнаруживаются с помощью ультрахимископа.
    
    2. Чувствительность определения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают вещества, поглощающие УФ-свет при длине волны 254 нм.
    
    4. Предельно допустимая концентрация трихотецина в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Дихлорэтан, х.ч., ГОСТ 5840-51.
    
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
    
    Стандартный раствор трихотецина 1 мг/10 мл, приготовленный на хлороформе.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Воронки делительные, ГОСТ 8613-64.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1777-74.
    
    Колбы грушевидные, емкостью 25 мл, ГОСТ 10394-63.
    
    Цилиндры мерные.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Камера для хроматографирования.
    
    Пластинки "Силуфол" UV-254.
    
    Ультрахимископ типа "Хроматоскоп".
    
    Весы аналитические типа АДВ-200 М.
    
    Испаритель ротационный, ГОСТ 1911-59.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтры AФА-XA-20. Для анализа следует отобрать 100 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Фильтры с отобранной пробой помещают в делительную воронку на 25 мл, заливают 5-10 мл этилового спирта и экстрагируют, встряхивая одну минуту. Экстракт сливают в грушевидную колбу на 25 мл для отгонки и проводят повторную экстракцию. Спиртовые экстракты объединяют и упаривают на ротационном испарителе при слабом разрежении досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5-1 мл хлороформа (в зависимости от предполагаемого количества трихоцетина) и проводят хроматографическое определение антибиотика.
    
    На предварительно промытую ацетоном и высушенную на воздухе пластинку "Силуфол" UV-254 размером 70х50 мм на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки, 1,0 см от вертикального края при помощи микропипетки наносят три пробы стандартных растворов одинакового объема. В промежутках между пятнами стандартных растворов наносят такой же объем исследуемой пробы. Величина пятна на линии старта (диаметр в мм) - 2-4 мм. Пластинку помещают под углом 45° в хроматографическую камеру с подвижной системой, состоящей из дихлорэтана с ацетоном в соотношении 9:1. Камеру предварительно выдерживают в течение 15-20 минут в закрытом состоянии для насыщения парами растворителей.
    
    После развития хроматограммы пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе и просматривают в УФ-свете с помощью ультрахимископа. Трихотецин обнаруживается на хроматограмме в виде малиновых пятен (0,36±0,04).
    
    Количественное определение производят путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине к площади пробы. Площадь пятен замеряют планиметром.
    
    Концентрацию трихотецина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество трихотецина в стандарте, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм;
                
    - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).