МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРАМИНОПИКОЛИНОВ
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2021-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Минимально определяемое количество пентахлораминопиколина 0,35 мкг, гексахлораминопиколина - 0,7 мкг.
    
    3. Определению не мешают хлорпиколины.
    
    4. Предельно допустимая концентрация пентахлораминопиколина в воздухе - 0,4 мг/м, гексахлораминопиколина - 0,8 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Твердый носитель - хромосорб W зернением 60/80 меш.
    
    Жидкая фаза - ПФМС-4.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная, ЛПИ-457.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Химический стакан на 50 мл.
    
    Чашка фарфоровая.
    
    Баня водяная.
    
    Бумажные фильтры (белая лента).
    
    Патрон для фильтров (фильтродержатель).
    
    Реометр на скорость 0-10 л/мин.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патроне. Для анализа следует отобрать 180 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. В фарфоровую чашку вносят ПФМС-4 (2% от веса твердого носителя) и хлороформ. Перемешивают до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный хромосорб W. При помешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80° до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Фильтр осторожно переносят в стакан, заливают 5 мл хлороформа, подогревают на водяной бане, перемешивая палочкой в течение 3 минут. Затем раствор переливают в коническую пробирку. Фильтр вторично обрабатывают 5 мл хлороформа, как указано выше. Хлороформ сливают в ту же пробирку и испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.
         

Условия анализа

         
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Искусственные смеси для калибровки, содержащие 0,07-0,15 мг/мл пентахлораминопиколина и 0,14-0,30 мг/мл гексахлораминопиколина, готовят путем взвешивания. При калибровке вводят пробу величиной 5 мкл. Количество хлораминопиколинов в пробе определяют по калибровочному графику, построенному в координатах: площадь пика - мм, количество - мг.
    
    Концентрация хлораминопиколинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное по графику количество вещества, мг;
    
     - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).