МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ П-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА
И П-ХЛОРБЕНЗОТРИХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2022-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Минимально определяемое количество - п-хлорбензотрифторида - 0,01 мкг; п-хлорбензотрихлорида 0,02 мкг.
    
    3. Ориентировочный безопасный уровень воздействия
    
    п-хлорбензотрифторида в воздухе - 4,0 мг/м

    п-хлорбензотрихлорида - 0,4 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Газообразные азот и воздух в баллонах с редуктором.
    
    Генератор водорода типа СГС-2.
    
    Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,31 мм.
    
    О-ксилол ТУ 6-09-921-71.
    
    Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксановая жидкость ПМФС-4 (МРТУ 6-02-275-63).
    
    Углерод четыреххлористый ГОСТ 20228-74.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Хлористый натрий - ГОСТ 4233-77.
    
    5. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф типа "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка размером 2 м х 3 мм.
    
    Фарфоровая чашка диаметром 10-12 см.
    
    Поглотительные приборы Рихтера 7 Р.
    
    Два сосуда Дьюара емкостью 0,5 л.
    
    Мерные пробирки на 15 мл.
    
    Шприц производства Дзержинского ОКБА на 10 мкл.
    
    Баня водяная.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Секундомер.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    6. Со скоростью 5 л/мин (п-хлорбензотрифторид) и 15 л/мин (п-хлорбензотрихлорид) аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих 5 мл О-ксилола каждый и помещенных в сосуды Дьюара с охлаждающей смесью, обеспечивающей охлаждение до 20 °С. Состав охлаждающей смеси: 33 вес. части хлористого натрия на 100 вес. частей воды или измельченного льда. Для анализа на п-хлорбензотрифторид следует отобрать 25 л воздуха и на п-хлорбензотрихлорид - 500 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    7. 25-30 мл хроматона N-AW (фракция 0,25-0,31 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором ПФМС-4 (15% от веса носителя) в ацетоне. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой посуде. Заполнение колонки механическое. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.
    
    Для калибровки прибора готовят искусственные смеси с концентрацией определяемых компонентов в растворе четыреххлористого углерода 0,1 мг/мл. Получаемые растворы хроматографируют 3-4 раза. В хроматограф вводят пробы разной величины от 0,1 до 2 мкл. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По величинам площадей пиков строят калибровочную кривую, выражающую зависимость между количеством компонента (мг) и площадью пика (мм). Условия анализа и калибровок должны быть идентичны.
    
    Ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану.
         

Условия анализа

         
    Содержимое из двух поглотительных приборов сливают в мерную пробирку; туда же вливают о-ксилол (2-3 мл), которым промывают поглотительные приборы. Объединенный о-ксилол помещают в водяную баню и содержимое упаривают досуха, затем добавляют 1 мл четыреххлористого углерода, после чего микрошприцем отбирают полученный раствор и вводят пробу в хроматограф 3-4 раза для получения воспроизводимых хроматограмм.
    
    Концентрацию п-хлорбензотрифторида () или п-хлорбензотрихлорида в воздухе, мг/м, вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное по графику количество вещества, мг;
    
     - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение).