МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1637-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (йодида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда.
5. Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе 20 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-60.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония в 100 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Раствор устойчив в течение 2 мес.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл аммиака, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н. раствором серной кислоты в день анализа.
Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.
Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63, ч.д.а.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Приборы поглотительные с пористой пластинкой (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.
Фотоколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8 Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты в каждом. Для определения в воздухе концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 0,0,1 н. раствором серной кислоты. В пробирки прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10-20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробам. Содержание аммиака в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммиака.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.27.
Таблица 27
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Серная кислота, 0,01 н. раствор, мл |
Содержание, аммиака, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
5 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
6 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
7 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию аммиака в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество аммиака, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981