МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1648-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании соединения при взаимодействии ацетона с салициловым альдегидом в щелочной среде, окрашивающего раствор в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 1 мкг ацетона в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают спирты и альдегиды до концентрации 7 мг/л.
5. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе 200 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.
Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15-20 мл дистиллированной воды. Колбу взвешивают, вносят в нее 2-3 капли свежеперегнанного ацетона и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску ацетона и вычисляют содержание ацетона в 1 мл.
Стандартный раствор N 2 свежеприготовленный, содержащий 10 мкг/мл, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61. 2,18 мл свежеперегнанного альдегида (температура кипения 193 °С) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 10-20 мл этанола и доводят до метки этанолом.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 50%-ный раствор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Водяная баня.
Термометр химический, ГОСТ 215-41, на 100 °С.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл дистиллированной воды. Отбор проб воздуха необходимо проводить при охлаждении поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и наливают 1 мл 50%-ного раствора едкого кали и 0,5 мл салицилового альдегида. Содержимое пробирок встряхивают и помещают на 25 мин в водяную баню, нагретую до 70°. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 445-450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание ацетона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.42.
Таблица 42
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание ацетона, мкг |
1 |
0 |
2,0 |
0 |
2 |
0,1 |
1,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
1,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
1,6 |
4,0 |
5 |
0,6 |
1,4 |
6,0 |
6 |
0,8 |
1,2 |
8,0 |
7 |
1,0 |
1,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию ацетона в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество ацетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981