МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ МАРГАНЦА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1617-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на окислении солей марганца до марганцовой кислоты персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра как катализатора,
    
    2. Предел обнаружения марганца 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,08 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению не мешает железо в количествах, значительно превышающих содержание марганца. Хром мешает определению марганца.
    
    5. Предельно допустимая концентрация марганца в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Марганец сернокислый, 5-водный, ГОСТ 435-67, ч.д.а.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл марганца, готовят путем растворения 0,0439 г сульфата марганца в 5%-ном растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл марганца, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная и 5%-ный раствор (по объему).
    
    Щавелевая кислота, ГОСТ 5873-68, х.ч., 8%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Фосфорная кислота, орто, ГОСТ 6552-58.
    
    Смесь кислот: серной кислоты, плотность 1,84 и 8%-ной щавелевой кислоты в отношении 1:1, свежеприготовленная.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 2%-ный раствор.
    
    Аммоний надсернокислый (персульфат), ГОСТ 3766-64, ч.д.а., 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Фильтры АФА-ХМ.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
    
    Песочная баня.
    
    Муфельная печь.
    
    Тигли фарфоровые, ГОСТ 900-41.
    
    Водяная баня.
    
    Термометр на 100 °С.
    
    Щипцы тигельные.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Электровстряхиватель.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХМ, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Фильтр переносят в тигель и сжигают в муфельной печи или на горелке при температуре не выше 500° до полного озоления. Золу обрабатывают 2 мл кислотной смеси (серной и щавелевой) при нагревании и выпаривают на песочной бане досуха. По охлаждении сухой остаток растворяют в 20 мл 5%-ного раствора серной кислоты и переносят раствор в пробирки, помещенные в электровстряхиватель. После отстаивания 1 и 5 мл пробы осторожно переносят пипетками в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 5%-ным раствором серной кислоты. Приливают по 0,2 мл 2%-ного раствора азотнокислого серебра, по 1 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Если в пробе присутствует железо, то после персульфата аммония прибавляют 1 мл фосфорной кислоты. Растворы взбалтывают и погружают на 5 мин в водяную баню, нагретую до 80°. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 545 нм по сравнению с контролем.
    
    Содержание марганца в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.6.
    
        

Таблица 6

    
Шкала стандартов

    
    
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
    
    Концентрацию марганца в мг/м воздуха рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - количество марганца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    Коэффициент пересчета марганца на двуокись марганца равен 1,58.
         
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981