МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1674-77
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении метилового спирта перманганатом калия до формальдегида и взаимодействии последнего с хромотроповой кислотой.
2. Предел обнаружения 1,2 мкг метилового спирта в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м
(расчетная).
4. Формальдегид в концентрации до 0,1 мг не мешает определению. Мешают определению органические соединения, образующие формальдегид в данных условиях реакции.
5. Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Метанол, ГОСТ 6995-67.
Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и взвешивают. Затем вносят в колбу 2-3 капли метилового спирта и снова взвешивают. По разности массы определяют количество метилового спирта. Раствор в колбе доводят до метки водой. Вычисляют содержание метилового спирта в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл метилового спирта готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и 25%-ный раствор (по объему).
Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 4527-65, 0,2%-ный раствор.
Натрий сернистокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 5%-ный раствор.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67, 1%-ный раствор.
Очистка хромотроповой кислоты. Хромотроповую кислоту растворяют в дистиллированной воде. Раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Затем охлаждают, осадок отсасывают и промывают небольшим количеством холодной воды и спиртом. Очищенную хромотроповую кислоту сушат в вакуум-эксикаторе и хранят в темной склянке.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с 10 мл воды в каждом. Поглотители охлаждают льдом. Для определения концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
9. В колориметрические пробирки берут из каждого поглотительного прибора по 2,5 мл пробы. В пробирки приливают по 0,5 мл 25%-ного раствора серной кислоты и 0,2 мл 0,2%-ного раствора перманганата калия, перемешивают и оставляют на 5 мин, прибавляют по каплям при взбалтывании 5%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем по 0,4 мл 1%-ного раствора хромотроповой кислоты, по 1,7 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.71.
Таблица 71
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание метилового спирта, мкг |
1 |
0 |
2,5 |
0 |
2 |
0,05 |
2,45 |
1,25 |
3 |
0,1 |
2,4 |
2,5 |
4 |
0,2 |
2,3 |
5,0 |
5 |
0,3 |
2,2 |
7,5 |
6 |
0,4 |
2,1 |
10,0 |
7 |
0,6 |
1,9 |
15,0 |
8 |
0,8 |
1,7 |
20,0 |
9 |
1,0 |
1,5 |
25,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию метилового спирта в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество метанола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализa, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981