МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1641-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции серной кислоты с хлоридом бария.
2. Предел обнаружения 4 мкг серной кислоты в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают сульфаты; сернистый газ не мешает определению.
5. Предельно допустимая концентрация серной кислоты в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65.
Стандартный раствор готовят растворением 0,1776 г сернокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 л в воде, свободной от сульфат-иона. 1 мл раствора соответствует 100 мкг/мл серной кислоты.
Барий хлористый, МРТУ 6-09-4905-68, 5%-ный раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Этиленгликоль, ГОСТ 10164-62.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,3%-ный раствор.
Составной реактив. Готовят смешением трех объемов этиленгликоля с одним объемом 5%-ного раствора хлорида бария и тремя объемами этилового спирта. Величину рН смеси доводят 0,3%-ным раствором соляной кислоты до 2,5-2,8 (проверяют на рН-метре). Составной реактив готовят за два дня до употребления; годен к применению в течение 2 мес.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектрический колориметр-нефелометр.
рН-метр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух аспирируют через фильтр АФА-В-10 со скоростью 5-10 л/мин. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр с пробой помещают в стакан, наносят на фильтр 1 мл этилового спирта и промывают его дважды по 6 мл горячей водой, свободной от сульфатов. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, промывные растворы соединяют вместе и измеряют объем. Дополнительно проверяют полноту отмывания. Для этого берут 3 мл воды, обрабатывают фильтр и промывную воду сливают в чистую пробирку, в которую вносят 2 мл составного реактива. К 3 мл пробы добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 365 нм по сравнению с контролем. Содержание серной кислоты устанавливают по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.31.
Таблица 31
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание серной кислоты, мкг |
1 |
0 |
3 |
0 |
2 |
0,04 |
2,96 |
4,0 |
3 |
0,06 |
2,94 |
6,0 |
4 |
0,08 |
2,92 |
8,0 |
5 |
0,10 |
2,90 |
10,0 |
6 |
0,20 |
2,80 |
20,0 |
7 |
0,40 |
2,60 |
40,0 |
8 |
0,60 |
2,40 |
60,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию серной кислоты в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество серной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981