МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СКИПИДАРА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1688-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации скипидара с фурфуролом в присутствии серной кислоты.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают другие терпеновые углеводороды и канифоль. Бензин, этиловый спирт, толуол и ксилол не мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация скипидара в воздухе 300/ мг/м (в пересчете на С).
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Скипидар перегнанный, взятый с обследуемого предприятия.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 3-4 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли скипидара и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество скипидара в 1 мл. Раствор сохраняется 1 мес.
Стандартный раствор N 2 и 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят в день анализа разведением раствора N 1 уксусной кислотой.
Уксусная кислота, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
Фурфурол, ГОСТ 10930-64.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,84.
7. Применяемые посуда и приборы.
Микроаспиратор вместимостью 500 мл.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,5 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр,
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор с 2 мл уксусной кислоты. В присутствии пылевидной канифоли перед поглотительным прибором ставят аллонж с 0,2 г гигроскопической ваты (вату предварительно промывают горячим спиртом и сушат). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 1,5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл воды, 0,2 мл раствора фурфурола и доводят пробу до 4 мл серной кислотой. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 496 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание скипидара в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.88.
Таблица 88
Шкала стандартов
N стан- |
Стандартный раствор N 3, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Уксус- |
Дисти- |
Раствор фур- |
Серная кислота, мл |
Содержание скипидара, мкг |
1 |
0 |
- |
1,5 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
0 |
2 |
0,1 |
- |
1,4 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
1 |
3 |
0,2 |
- |
1,3 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
2 |
4 |
0,5 |
- |
1,0 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
5 |
5 |
1,0 |
- |
0,5 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
10 |
6 |
- |
0,2 |
1,3 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
20 |
7 |
- |
0,4 |
1,1 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
40 |
8 |
- |
0,6 |
0,9 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
60 |
9 |
- |
0,8 |
0,7 |
0,5 |
0,2 |
1,8 |
80 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию скипидара в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество скипидара, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981